Bonjour à tous,
Je suis actuellement en stage dans un laboratoire d’analyses. Et en ce moment nous rencontrons un problème avec le dosage d’ions thiosulfate par le diiode. Le contexte est le suivant : des flacons parviennent au laboratoire, contenant 10, 20 ou 60 mg de thiosulfate de sodium solide. Afin de vérifier la quantité de thiosulfate contenue dans les flacons reçus, le laboratoire a décidé de doser le thiosulfate contenu dans ces flacons.
Pour mettre en place la méthode, nous avons pesé successivement 10 mg, 20 mg et 60 mg de thiosulfate de sodium solide. Ces masses ont chacune été dissoutes dans 70 mL d’eau distillée de sorte à avoir trois solutions de thiosulfate de sodium de concentrations différentes que l’on va doser.
Les ions thiosulfate sont dosés par le diiode. La solution de diiode est préparée ainsi : 2.49 g d’iodure de potassium sont pesés et dissous avec environ 50 mL d’eau distillée dans une fiole jaugée de 100 mL. 1.27 g de diiode sont ensuite ajoutés puis le volume est complété à 100 mL. Les pesées sont faites par une balance avec une précision au mg. La solution est agitée jusqu’à dissolution complète du diiode. La concentration de la solution ainsi préparée est de. 2 mL de cette solution sont prélevés et dilués dans une fiole jaugée de 100 mL, de sorte à avoir une solution de diiode à 0.001 mol/L.
Le dosage se fait ainsi : 10 mL de solution de diiode à 0.001 mol/L et environ 5 mL d’acide chlorhydrique à 37% sont introduits dans un bécher. Quelques gouttes d’empois d’amidon sont ajoutées. La solution de thiosulfate à doser est introduite dans la burette graduée et versée jusqu’à disparition complète de la coloration sombre due à l’amidon.
Notre problème, c’est que les volumes de solution de thiosulfate nécessaires au dosage ne correspondent pas à ceux attendus. En effet, si l’on prend l’exemple de 20 mg, on a une concentration théorique de notre solution est de
Considérons la relation à l’équivalence : on a 2*ndiiode=nthiosulfate soit 2*Vdiiode*Cdiiode=Veq*Cthéorique
Si l’on suit cette relation, l’équivalence, indiquée par la décoloration, devrait être atteinte, avec Cdiiode=0.001 mol/L et Vdiiode=10 mL, pour Veq = 11 mL. Dans la pratique, nous trouvons de volumes inférieurs, d’environ 7 mL. Ce qui reviendrait à une masse initiale de 32 mg de thiosulfate, et non 20 !
Je n’arrive pas à comprendre ce qui explique ces écarts (également obtenus pour 10 et 60 mg, nous avons fait deux dosages pour chaque solution, et seul le 2ème dosage de la solution de 60 mg donne un résultat correct). Je n’arrive pas à trouver où j’ai pu faire une erreur de calcul. En voyez-vous une ? Une autre hypothèse était que le volume de solution dans le bécher n’était peut-être pas suffisant, et qu’il fallait rajouter de l’eau distillée pour avoir un volume correct sans changer la quantité de matière de diiode introduite. Qu’en pensez-vous ?
Merci d’avance pour vos réponses !
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