Hydrazine et DMF

[invite1d19d6ce]

je ne sais pas comment faire pour enlever ce message avec l'image?
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[Kemiste]

L'orga ça ne se passe pas toujours comme on veut! Si tu es la seule chimiste sans pouvoir faire de réelle biblio c'est sûr que ça ne doit pas être simple...

ça ne m’étonne pas trop que le composé ne migre pas en CCM, surtout s'il est sous forme de sels! Par curiosité tu as utilisé quoi comme éluant? Et vous ne possédez peut être pas de CCM en phase inverse? C'est au cas où, la recristallisation sera peut être suffisante.

Pour l'image, il faut contacter un modérateur.

[invite1d19d6ce]

NaCl aq(10%)/EtOH (3/7)

non je n'ai pas de CCM en phase inverse.

[Kemiste]

Ok. Attendons de voir ce que donne la recristallisation. Avec un peu de chance ça sera bon.

[invite1d19d6ce]

j'espère.
merci beaucoup pour ton aide

[invite1d19d6ce]

la j'ai fait une recristallisation avec du MeOH, j'ai des beaux cristaux blancs qui se sont formés mais je doute si je n'ai pas un peu de NH4Cl aussi, de toute façon ce n'ai pas grave car le sel ne gène pas la prochaine étape.

[Kemiste]

Bonne nouvelle! Il ne reste plus qu'à vérifier si tu as bien isolé le bon composé!

[invite1d19d6ce]

et oui, enfin j'espère.

[inviteb7fede84]

As-tu essayé sur un essai de reprendre ton brut sorti du rotovap par un peu d'eau et de l'ajuster à un pH 5-6 puis extraire 3 fois par du dichlorométhane si rien ne précipite ?

[JPL]

desolé de ne pas vous répondre plutot car je ne pouvais pas accéder à mon compte, je suis la meme personne que fluorescence et camellya2011.

L'inscription sous des pseudos multiples est interdite par la charte du forum. Les deux autres pseudo ont donc été bannis

[HarleyApril]

je ne sais pas comment faire pour enlever ce message avec l'image?

Bonsoir, c'est fait !

Une petite remarque en passant.
L'hydrazine étant plus basique que l'ammoniaque, je suppose que tu vas avoir converti son sel d'ammonium en ammoniaque. Celle-ci, même si elle est moins nucléophile, peut également réagir pour substituer (ça va dépendre de la quantité d'hydrazine utilisée, est-ce supérieur à deux équivalents ?)
Le produit obtenu ne sera plus sous forme d'ammonium, mais de sel d'hydrazine.

Cordialement

[invite1d19d6ce]

L'inscription sous des pseudos multiples est interdite par la charte du forum. Les deux autres pseudo ont donc été bannis

Je suis désolé, j'ai pu créé ces pseudos car à chaque fois je pouvais pas accéder à mon espace (mot de passe erroné , sauf pour le dernier).

[invite1d19d6ce]

Bonsoir, c'est fait !

Une petite remarque en passant.
L'hydrazine étant plus basique que l'ammoniaque, je suppose que tu vas avoir converti son sel d'ammonium en ammoniaque. Celle-ci, même si elle est moins nucléophile, peut également réagir pour substituer (ça va dépendre de la quantité d'hydrazine utilisée, est-ce supérieur à deux équivalents ?)
Le produit obtenu ne sera plus sous forme d'ammonium, mais de sel d'hydrazine.

Cordialement

Merci beaucoup,
Oui j'utilise un large excès d'hydrazine.

Cordialement

[Kemiste]

Et finalement tu as récupéré le bon produit?

[invite1d19d6ce]

Je ne sais pas encore je dois faire une RMN

[invite1d19d6ce]

Je ne sais pas encore, je dois faire une RMN et donc je dois contacter le service RMN de l'université de marseille.

[Kemiste]

Ha OK!

(Tu n'as pas accès à la RMN comme tu le veux... C'est pas top quand on fait de la synthèse...)

[invite1d19d6ce]

Et oui, je dois à chaque fois attendre le résultat de la RMN avant de passer à la prochaine étape.