bonjour
j 'ai fais la métallation de porphyrine TPP par l'Holmium , elle a lieu au début mais au cours de la réaction on a remarqué par l'UV que la porphyrine est revenue libre .
quel explication je peux la donner ?
le procédure du métallation est :
Dans un premier ballon bicol on dissous : 364,21 mg (0,592 mmol) de la porphyrine H2TPP , 321,5 mg (1,1851 mmol.) de HoCl3 dans 10 mL de PhCN sous reflux d’ argon ,Après 30 mn de réaction la couleur de la solution tourne au vert, cette couleur est celle de la porphyrine protonée (H4TPP)2+. Ce mélange réactionnel est maintenu sous reflux (~ 220°C) pendant 12h sous brouillage de diazote . L’évolution de la réaction de métallation est suivie par chromatographie sur couche mince (CCM). A la fin de la réaction la couleur est rouge-rouille. Dans un deuxième ballon bicol de 100 mL on ajoute 10 mL de pyridine distillé et 6 mL d’acide acétique. Le contenu de ce ballon est ajouté à la solution concentrée de PhCN contenant la porphyrine métallée. Le mélange est maintenu à une température voisine de 120°C pendant 20 mn sous argon. A une température voisine de 100°C on ajoute goutte à goutte environ 2 mL d’eau distillée bouillante à l’aide d’une pipette pasteur. Rien n’est passé et la porphyrine revient libre .
à noter : on a séché Le benzonitrile par agitation sur le pentoxyde de phosphore (P2O5) pendant 30 minutes.
je vous remercie pour votre aide
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