Mauvaise décantation

[ChMirko]

Bonjour,

Lors de mon cours de chimie organique nous avons fait l'hydrodistillation d'une purée de poire en ayant comme but d'en extraire l'arome. Nous avons rencontré deux problèmes et j'aimerai essayer de comprendre pourquoi.

1- Nous avons receuilli très peu de distillat, environs 20 mL. Notre ébullition n'était pas constante, en effet, la température de la vapeur montait à 100°C puis descendait à 60°C. Nous croyons que c'est la raison qu'on a très peu de distillat, mais je ne comprend pas pourquoi la température ne restait pas stable.

2- Lorsque nous avons décanter le peu de distillat, nous avons ajouté une solution de NaCl concentré puis du cyclohexane et séparer les deux phases. L'erreur est que nous avons repris la phase organique puis re-ajouter du cyclohexane à deux reprises. Lorsque nous sommes allés à l'évaporateur rotatif pour séparer les deux produits, il ne restait plus rien dans notre ballon qui devait contenir notre ester desiré.

Est-il possible que notre ester se soit solubilisé dans le cyclohexane en excès et que c'est pour ça que nous n'avions plus rien à la fin?

Merci d'avance!!!!
-----

[moco]

On aimerait bien comprendre.
Si tu dis que tu as obtenu 20 mL de distillat et que tu trouves que c'est peu, cela ne veut rien dire. Si tu es partie de 100 mL de liquide initial et que tu obtiens 20 mL de distillat, ce n'est peut-être pas vraiment peu.
D'autre part, si la température descend dans une distillation, c'est que le chauffage n'est pas suffisant, un point c'est tout ! Où est le problème ?
Enfin, on ne va pas dans un évaporateur rotatif pour séparer deux phases liquides !!!
Vous avez fait quoi, exactement ?
Et, de toute façon, je n'ai pas l'impression qu'on puisse extraire beaucoup d'ester d'un jus de poires. Est-ce qu'il y a 1 grammes d'ester par kilogramme de poires ?

[ChMirko]

Bonjour,

Nous avions comme but d'extraire l'arôme de poire d'une purée de poire en faisant une hydro distillation. Nous avons reccueuilli le distillat puis l'avons décanté. Nous avons utilisé du cyclohexane comme solvant et avons séparé les deux phases. (ici je crois il y a notre erreur) Nous avons rajouté encore une fois du cyclohexane a la phase organique. Nous avions donc a ce moment la environ 25 mL de cyclohexane pour environ 5 mL de notre distillat organique reccueulli au début.

Nous avons mis notre phase organique (contenant le cyclohexane et le distillat) dans l'évaporateur rotatif, car le cyclohexane avait une température d'ébulition plus basse que notre produit recherché. Lamentablement, à la fin il ne restait plus du tout de produit dans notre ballon. Nous nous demandons ou est passé le peu de distillat que nous avions au début... Ce peut-il qu'il ait réagis avec le cyclohexane?

[ChMirko]

J'ai omis de dire un détail. Nous avons observer de l'émulsion dans notre phase organique lors de la décantation. C'est-à-dire, plein de petites bulles qui restaient dans la phase organique.

[A voir en vidéo sur Futura]

[Boumako]

Bonjour

Comme Moco je pense qu'il n'y avait tout simplement rien à récupérer, il est donc logique qu'il ne reste rien à la fin.
Les petites bulles dans le cyclo sont probablement de l'eau.

Tu parles de "produit" recherché", de quoi s'agit il ?

[Mateo123]

Cours de chimie quelle classe?
Boumako je pose la même question?

[ChMirko]

Bonjour,

La classe c'est une classe de chimie organique deux au cégep.

Dans les faits, nous cherchions à récuperer l'arôme de poire en faisant une hydrodistillation d'une purée de poire. Nous avons receuilli un distillat avec beaucoup de phase aqueuse et une phase organique très fine. Nous avons ajouté du cyclohexane comme solvant pour la décantation.

Desolé si ce n'est aps très clair, mais je suis content de voir des reponses!!!

[Kemiste]

Bonsoir,

Nous avions comme but d'extraire l'arôme de poire d'une purée de poire en faisant une hydro distillation. Nous avons reccueuilli le distillat puis l'avons décanté. Nous avons utilisé du cyclohexane comme solvant et avons séparé les deux phases. (ici je crois il y a notre erreur) Nous avons rajouté encore une fois du cyclohexane a la phase organique. Nous avions donc a ce moment la environ 25 mL de cyclohexane pour environ 5 mL de notre distillat organique reccueulli au début.

Si j'ai bien compris, tu as fais une extraction avec du cyclohexane et après séparation des phases tu as ajouté du cyclohexane à la phase orga ? As-tu compris le rôle du cyclohexane ? Il aurait fallu extraire la phase aqueuse avec le cyclohexane.

Nous avons mis notre phase organique (contenant le cyclohexane et le distillat) dans l'évaporateur rotatif, car le cyclohexane avait une température d'ébulition plus basse que notre produit recherché. Lamentablement, à la fin il ne restait plus du tout de produit dans notre ballon. Nous nous demandons ou est passé le peu de distillat que nous avions au début... Ce peut-il qu'il ait réagis avec le cyclohexane?

De quel produit s'agit-il ? Quelle est sa température d’ébullition ?

[ChMirko]

Bonjour Kemiste,

Nous avons fait une hydrodistillation d'un mélange de purée de poire et d'eau. Le distillat a été décanter et c'est au moment de la décantation que nous avons ajouté le cyclohexane comme solvant.

L'erreur que nous avons faites et que lors de la première séparation des phases, nous avons encore une fois rajouté du cyclohexane à notre phase organique. Ce que je me demandais est si c'étais possible que, vu qu'avant l'ajout du cyclohexane nous avions une très très fine phase organique, la phase organique initialement trouvée se soit fait évaporer avec le cyclohexane lorsque nous l'avons mis à l'évaporateur rotatif.

Le point d'ébulition du cyclohexane est de 80,74° et celui de l'acétate d'hexyle (arôme de poire que nous espérions extraire dans l'hydrodistillation) est de 171,5°C.

Nous avons eu un rendement nul et je cherche donc des raisons que notre expérience n'a pas fonctionné.

[Kemiste]

L'ajout de cyclohexane dans la phase organique n'a donc fait qu'augmenter le volume de cette phase sans qu'aucun composé supplémentaire n'ait été extrait de la phase aqueuse. Rien ne prouve que le composé que vous avez récupéré après hydrodistillation soit de l'acétate d'héxyle. On peut imaginer qu'un ou plusieurs autre(s) composé(s), apparemment en très faible quantité, ai(en)t été extraits. Ce ou ces composé(s) pourraient être volatil(s) et donc être perdu(s) lors de l'évaporation au rota. Ce n'est cependant pas facile de juger sur la quantité de produit étant donné que nous ne connaissons toujours pas la quantité initiale de purée de poire. As-tu une idée de la quantité d'acétate d'héxyle qui aurait dû être récupéré ? Sur quoi vous êtes vous baser pour cette manip ? Etait-il judicieux de partir d'une purée de poire ?