Validation d'une méthode de dosage

[invite68e72638]

Bonjour tout le monde,

je voulais une petite confirmation concernant ma technique de validation de ma procédure de dosage.
J'utilise une analyse directe, de l'HPLC utilisée en FIA, sans colonne.

Suite à la modification d'un protocole j'ai refais mes gammes et je cherches à les valider : exactitude, repro et répétabilité

Pour ça je fais :
- 3 niveaux de concentration par gamme : bas, milieu, haut
- 3 injections pour chaque niveau
- 3 jours de suite

Le soucis est que je vois pas mal de méthodes utilisant au minimum 10 analyses pour calculer l'exactitude et la répétabilité.

ça passe la manière dont je fais selon vous ??

Merci
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[invite68e72638]

Ce que je ne sais pas c'est :

est-ce que j'aurai du faire :
- 1 seul point, analysé 10 fois, 3 jours différents = 30 contrôles par gamme.
- 3 points, analysés 10 fois, 3 jours différents = 90 contrôles par gamme.

Est-ce que mon :
- 3 points, analysés 3 fois, 3 jours différents = 27 contrôles par gamme.

fonctionne ?

[invite68e72638]

Personne ne peut me donner son avis ??!

Quand je regarde les reco de l'ICH il est indiqué :

"5.1. Repeatability
Repeatability should be assessed using:
a) a minimum of 9 determinations covering the specified range for the procedure (e.g., 3 concentrations/3 replicates each);
or
b) a minimum of 6 determinations at 100% of the test concentration."

Ce que je ne comprend pas c'est comment évaluer la répétabilité sur 3 niveaux de concentration différents ?

Ce que j'aurai du faire c'est :
J1 : 6 échantillons des 3 niveaux
J2 : 3 échantillons des 3 niveaux
J3 : 3 échantillons des 3 niveaux

ou plutôt :
J1 : 10 échantillons d'un seul niveau
J2 : 10 échantillons d'un seul niveau
J3 : 10 échantillons d'un seul niveau

Sauf que j'ai commencé différemment et je n'ai plus le temps de tout recommencer.