Retirer l'eau de cristallisation au Dean-Stark (?)

[invite54bae266]

Bonjour,

je voudrais sécher de l'acétate d'holmium acheté hydraté (pas moyen de l'avoir sec). J'ai pensé qu'un Dean-Stark au toluène pourrait faire l'affaire mais je voudrais juste une confirmation. Cette méthode de séchage peut-elle retirer l'eau de cristallisation ?

Merci d'avance.
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[inviteb7fede84]

Bonjour. Tu peux tenter le coup, le composé est thermiquement stable (500 ~ 600°C).

Sinon qq compagnies qui prétendent le vendre anhydre (?).
http://www.chemical-suppliers.eu/che...formula_short=

[invite54bae266]

Ouais j'y pensais plus (j'avais peur qu'il s'oxyde mais on a un four qu'on peut mettre sous vide alors ça devrait aller).

Pour l'achat, on a des remises chez certains fournisseurs alors quitte à devoir sécher les produits on préfère les payer moins cher.

[Boumako]

Bonjour

On ne sèche pas une poudre au Dean Starck...
Connais tu la solubilité (même approximative) de ce sel dans l'eau ?

[A voir en vidéo sur Futura]

[Sethy]

Dans le Vogel, il y a un montage pour dessécher un solide. C'est basé sur une verrerie appelée, je crois pistolet, et qui est a double compartiment.

L'idée est de commencer par prendre un point de fusion du solide "humide" de solvant. Et ensuite de choisir un autre solvant ayant une t° d'ébullition un peu plus basse (10-15°C de mémoire). Le solide est enfermé dans le compartiment intérieur, maintenu sous vide tandis que le solvant distille dans le compartiment extérieur.

P.S. : Si ça avait été un chlorure, je t'aurais suggéré le chlorure de thionyle.

[invite54bae266]

@Boumako : Je ne vois pas pourquoi. Je ne suis pas sûr que cela fonctionne avec l'eau de cristallisation mais j'avais déjà des produits organiques très hygroscopiques que j'ai séché au Dean-Stark. Sinon, la solubilité de Ho(OAc)₃•3,5H₂O dans l'eau est très faible comparé à HoCl₃ qui est très soluble dans l'eau.

@Sethy : Je ne connaissais pas cette méthode. J'ai aussi pensé au SOCl2 mais pas très adapté à mon

J'ai finalement opté pour le chauffage. Je vais voir ce que ça a donné.

[Boumako]

@Boumako : Je ne vois pas pourquoi. Je ne suis pas sûr que cela fonctionne avec l'eau de cristallisation mais j'avais déjà des produits organiques très hygroscopiques que j'ai séché au Dean-Stark.

Ça ne se fait pas parce que tu vas récupérer un sel imbibé de toluène, et surtout parce que ça ne sert à rien : L'ajout de toluène ne modifie quasiment pas l'équilibre entre le sel et sa tension de vapeur, on obtient la même efficacité en chauffant et ou en baisant la pression.

Sinon, la solubilité de Ho(OAc)₃•3,5H₂O dans l'eau est très faible comparé à HoCl₃ qui est très soluble dans l'eau.

Si la solubilité est faible alors le sel se sèche facilement, inutile de monter à une température importante (surtout que les acétates se décomposent généralement assez facilement). Si tu as une balance thermogravimétrique tu peux faire un essai de montée en température vérifier les températures des phases.