analyses élémentaires

[invite310a7bdd]

J'aurais besoin de votre avis quant à une méthode d'analyse que je hais par dessus tout mais qui reste néanmoins incontournable : l'analyse élémentaire. Ces derniers temps, toutes celles que j'ai donné étaient complètememnt pourries au niveau du carbone (il manque toujours plus de 1%). Pourtant, les produits sont nickels en RMN et ne contiennent pas de solvant.

Selon vous, à quoi cela pourrait être dû, et quels sont vos trucs à vous pour réussir une bonne analyse élémentaire.

Merci d'avance!
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[invite5abbed55]

Ouaip, c'est terriblement chiant l'analyse élémentaire et c'est pas évident de trouver un labo qui la fasse correctement.
Le problème de cette méthode c'est la précision de la pesée.
Il te faut absolument l'analyse élémentaire ?

[invite310a7bdd]

Disons que c'est préférable de les avoir, déjà pour la thèse et on voudrait bien publier dans un Organic Letters. Dans ce genre de journaux, ils veulent le maximum d'analyse je suppose.

[inviteda517d83]

Peut être peux tu contourner le problème par une masse haute résolution, certains periodiques l'accèptent.
Sinon est tu sur que tes produits sont bien secs, tu peux ne pas voir l'eau en RMN, selon le sovant que tu utilises.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite310a7bdd]

Pour les masses hautes résolution c'est ok je les ai toutes (heureusement)..donc si tu dis que ca peut faire l'affaire ca me rassure!
En tout cas je suis sûr que les produits sont bien séchés, d'autant qu'ils sont solides pour la plupart!
Enfin on va bien voir sans les analyses élémentaires ce que ca donne.

[inviteda517d83]

Le fait que tu ais des produits solides ne veut pas dire qu'ils sont secs. Bon s'il n'ont jamais vu l'eau par exemple c'est OK. Dans le cas contraire tu peux cristalliser des hydrates par exemple et là c'est plus difficile de virer l'eau, mais ça se calcule, tu peux essayer +H2O puis +1/2 H2O pour voir si tu retombes sur les Analyses élémentaires.
Mais je sais que pour ma part j'ai subit des periodes où les analyses étaient fausses systématiquement pour moi et mes collègues, là faut laisser tomber. Mais ça m'est arrivé aussi d'avoir des hydrates...
Bonne chance @+
Bruno

[invite310a7bdd]

Effectivement j'avais pas pensé aux hydrates! Je vais refaire les calculs dès lundi! d'autant que les produits sont potentiellement hydroscopiques : diol, carbonates etc.
Merci pour tes conseils avisés!

[invite5abbed55]

Ah ouais, pour la thèse et les publi, les puristes aiment bien les analyses élémentaires, même si au bout du compte tout le monde traffique les résultats parce qu'ils sont souvent "mauvais".
La masse exacte devrait te permettre de voir des hydrates si je ne me trompe donc si elles sont bonnes ton produit est pur.
Par contre, il se peut qu'ils ne soient pas bien séchés ou qu'ils contiennent des sels, ce qui explirait ton 1% d'ecart en %C.
Pour savoir si t'as des solvants résiduels, tu peux faire un GC head space. Et pour la présence de sels, il faut faire une calcination. Si t'as des résidus cendrés c'est qu'ils y a des sels.
@+

[invite310a7bdd]

J'avoue ne jamais avoir adhéré à cette analyse qui reste plus une perte de temps qu'autre chose..Fort heureusement nous avons un service de masse extrêmement compétent.

Par contre tu m'embouche un coin car dans ma naïveté la plus totale, je ne pensais pas que les gens trafiquaient leurs analyses!

[invite5abbed55]

Ben ouais, même si c'est pas un exemple à suivre
Mais en rédaction de thèse ou de papier, pris à la gorge, on fait parfois des trucs pas très recommandables...

[inviteda517d83]

J'avoue ne jamais avoir adhéré à cette analyse qui reste plus une perte de temps qu'autre chose..Fort heureusement nous avons un service de masse extrêmement compétent.

Par contre tu m'embouche un coin car dans ma naïveté la plus totale, je ne pensais pas que les gens trafiquaient leurs analyses!

Là y a pas photo, si on devait bruler toutes les thèses dont les micro analyses ont été "ajustées".. On pourait se chauffer pendant pas mal de temps.....

[invite42d02bd0]

Une facon un peu détournée d'avoir des analyses de élémentaires plus ou moins plausibles... c'est de dissoudre ton échantillon dans un volume connu de solvant p.a. Ton erreur de 1% sur ton carbone se retrouve alors répartie sur ton solvant avec et généralement ca donne un bon résultat. Mais bon... c'est pas des plus génials

[inviteda517d83]

Re!
Ce que tu peux faire pour tester la micro analyse, c'est donner au technicien un échatillon d'un produit trsè pur commercial du genre 99,99% ou au moins 99,9%. Sans le lui dire bien sûr.
Ca cèrnera le problème. Car peut être que tu te fatigues pour rien, si déjà la procédure ou l'appareil ou l'oppérateur lui même ne sont pas hors de cause...
Nous on faisait ça de temps en temps, ça nous évitait de perdre du temps...
@+
Bruno