Re : Dosage du fer
A celui ou celle qui pourrait y répondre même partiellment
Surtout que signifie H2SO4 2 moles/litre et la question 5 svp.
Merci d'avance.
--------------------------------------------------------------------------------
Volumétrie : dosage du fer dans la laine d’acier.
1. But :
Déterminer la masse d’oxyde de fer ΙΙΙ contenue dans une masse déterminée de laine d’acier.
2. Principe :
On fait réagir une masse de laine d’acier avec un excès connu de solution d’H2SO4. On titre en retour avec un pH-mètre, à l’aide d’une solution de NaOH. On peut ainsi déterminer la teneur en fer de la laine d’acier.
3. Matériel :
- une balance de précision
- un pH-mètre avec électrodes + solutions tampons pour l’étalonnage, papier doux pour essuyer les électrodes
- une fiole conique de150 ml avec une soupape Bunsen
- une pince
- une pipette de 10 ml
- un bécher forme haute, de150 ml
- un petit bécher
- un agitateur en verre
- une burette de 50 ml
- un petit entonnoir
- un trépied + une toile
- un bec Bunsen ou une plaque électrique
- un statif + pince + noix
- une pissette d’eau distillée
- papier millimétré
- réactifs : laine d’acier, solution étalonnée de NaOH (1 mol/l), solution étalonnée de H2SO4 (2 mol/l)
4. Mode opératoire :
1. Peser, sur une feuille de papier, environ 0,60 g de laine d'acier.
2. Introduire la prise dans une petite fiole conique.
3. A l'aide d'une pipette introduire dans la fiole conique 10 ml H2SO4 (2 mol/l).Surmonter la fiole conique d'une soupape de Bunsen (cfr schéma) qui permettra le dégagement d'hydrogène en empêchant la pénétration dans la fiole, ce qui évitera une oxydation des cations Fe++.
4. Porter le contenu de la fiole à douce ébullition; l'agiter de temps en temps.
5. Arrêter le chauffage lorsque le dégagement d'hydrogène est terminé
(± 20 minutes).
6. Refroidir la fiole et son contenu.
7. Enlever la soupape Bunsen et rincer la partie inférieure à celle-ci à l'aide d'eau distillée en faisant s'écouler cette eau de rinçage dans un bêcher de 150 ml.
8. Transvaser le contenu de la fiole conique dans le bêcher en s'aidant d'un agitateur en verre. Rincer 3 à 4 fois la fiole conique en ajoutant les eaux de rinçage au contenu du bécher.
9. Remplir la burette avec la solution de NaOH (1 mol/l) et la mettre à zéro.
10. Mettre le pH-mètre en service et l'étalonner.
11. Immerger les' électrodes dans la solution du bécher et noter le pH.
12. Ajouter, progressivement, à l'aide de la burette, la solution de NaOH. Après chaque addition, agiter afin de dissoudre le précipité d'hydroxyde de fer et noter le pH lorsque celui-ci s'est stabilisé.
13. Arrêter le titrage après avoir ajouté 25 ml de NaOH (1mol/l).
14. Laver et ranger le matériel utilisé.
5. Résultats :
Relevés de pH en fonction du volume de NaOH ajouté :
Nombre de ml de NaOH ajoutés pH
0 5,8
2 6,3
4 6,8
6 7,35
8 10,5
10 11,9
12 12,3
14 12,6
16 12,72
18 12,73
20 12,77
22 12,8
24 12,84
25 12,9
(voir graphique)
6. Analyse des résultats :
L’allure de la courbe de pH nous parait correcte on nous permet de bien évaluer le point d’équivalence.
7. Conclusions :
En comparaison avec le pourcentage obtenu par gravimétrie (voir labo précédent), nous pouvons dire que le résultat est cohérent.
8. Questions :
1) Porter en graphique, sur papier millimétrée, le pH en fonction du volume de NaOH ajouté.
(voir graphique).
-Repérer sur le graphique le volume de NaOH nécessaire pour atteindre le point d’équivalence.
En reportant la mi-hauteur de la courbe au moment du virage, on obtient notre point d’équivalence pour un volume de 10,0ml de NaOH ajouté.
2) Déterminer le pourcentage de Fe dans la laine d’acier.
H2SO4 réagit avec le Fer selon l’équation H2SO4 (aq) + Fe (s) → Fe SO4 (aq) + H2 ↑ (g) ; 0,01 mol d’ H2SO4 réagissent avec 0,01 mol de Fe. La pesée de la laine d’acier est égale à 0,567g de laine d’acier attaqué comme on a 0.01 mol de Fe attaqué soit 0,56g(0,01 mol*56g/mol).Enfin, on a un pourcentage de Fe = (0,56g/0,567g)*100=98,76 %.
4) Déterminer le nombre de moles de NaOH contenu dans 12 ml d’une solution NaOH 1 mol/L.
On a 1 mol pour 1 l donc on a 0,012 mol pour 12 ml par règle de trois.
5) Pendant le titrage par NaOH on voit un précipité verdâtre et aussi un léger précipité brun, quelle est la nature des deux précipités.
Pour le précipité brun, on suppose qu’il est du à l’oxydation du Fe en Fe++(Fe2(SO4)3↓) et pour le précipité verdâtre il s’agirait de Na2SO4 ↓
Pouvez-vous m'aider ?
Par avance merci.
-----
