Néflexion sur les étalonnages/dosages en labo industriel

[invite41dc3dcb]

Bonjour,

Je travaille dans un laboratoire de chimie et je dois essayer d'évaluer si nos méthodes de vérifications des appareillages, de dosages, sont suffisantes et fiables. Le but étant de s'approcher des exigences pharma.

Mes sujets de réflexion sont autour des dosages HPLC, CPG (suitability), karl fisher, potentio, ph-mètre pour le moment.

Je souhaiterai pouvoir échanger sur ces sujets avec des personnes travaillant en labo cosméto/pharma, afin de voir ce qu'il se fait un peu ailleurs, et me donner des pistes d'amélioration.

Merci pour votre aide !
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[moco]

Précise ta demande ! Elle est trop floue ! Elle fait penser à quelqu'un qui demanderait qu'on lui explique l'Histoire de France, ou les mathématiques.

[invite41dc3dcb]

Ok ! Je ne voulais pas trop développer, je ne sais pas si ce post est hors sujet en fait.

Actuellement dans mon labo, on allume la GC ou l'HPLC, on prépare un seul témoin de dosage, un essai et hop une injection de chaque et basta. Ca me semble très très léger...

Mes vagues souvenirs de pharma c'était :
-2 témoins, calcul d'un % de recouvrement pour valider le témoin de calibration
- HPLC : 5 injections de témoin pour calcul de CV, facteur de symétrie, résolution, injection d'un témoin en fin de séquence pour voir si dérive

- GC : là, je ne sais pas. Je n'ai aucune expérience en la matière. On l'utilise pour des identif et dosages de polyol avec étalonnage interne. Qu'est ce que je peux mettre en place pour m'assurer que mon système répond bien? A quelle fréquence? On ne l'éteint quasi jamais.

-Potentio, est ce que ca nécessite des vérifs avant utilisation?
-pHmètre : actuellement étalonnage hebdo sur 3 points et vérif quotidienne du pH 7
- KF : titrage hebdo d'une goutte d'eau

L'urgence c'est en 1er lieu le sujet GC, qu'est ce que vous préconisez comme vérif préalable à l'analyse?

Merci

[moco]

Tu n'es toujours pas clair. Que veut dire "On fait hop une injection de chaque". De chaque quoi ? De quoi s'agit-il ?
Quoi qu'il en soit, tes explications sont contradictoires. Tu dis que dans ton labo, on allume le GC. Plus loin tu dis qu'on ne l'éteint jamais. Il faudrait savoir.

De toutes façons, il n'y a que toi qui puisse répondre aux questions que tu poses. Nous ne sommes pas dans ton labo. Nous ne savons pas comment vous soignez votre équipement. Si tu dis que ton GC n'est probablement jamais éteint, c'est que ses performances sont stabilisées, et que peut-être un seul témoin suffit.

Première chose à faire. Vérifier la reproductibilité des mesures, en répétant deux ou trois fois exactement la même analyse.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite41dc3dcb]

Bonjour,

En fait l'objectif de ce post est avant tout de savoir ce qui est exigé en pharma. Effectivement, ca fait 30ans que ce labo tourne comme ca, et sans doute que jusqu'ici ca suffisait, le but est de rendre nos analyses auditables d'un point de vue BPF.

Pour repréciser mes propos :

-GC : jamais éteinte, sauf si bug, sinon à la fin de chaque séquence, on enchaine une méthode d'économie de gaz.
Déroulé de l'analyse : préparation d'un témoin de dosage à x%, d'un échantillon à doser à y%, séquence sur la GC : 1inj de Témoin, 1inj d'échantillon. C'est tout.

-HPLC : éteinte après chaque analyse, sert 2-3 fois/ semaine. Idem 1 Témoin, 1 essai.
Allumage de l'hplc, stabilisation 30min, 1 inj de témoin pour stabiliser. Si le pic a une allure potable = lancement séquence = 1 inj témoin, 1inj essai. Fin de l'analyse.

J'ai déjà bossé en pharma il y a quelques années et je sais que notamment pour l'hplc, un essai de répéta sur 5 injections de témoin, le facteur de symétrie, résolution, sont des paramètres à évaluer régulièrement, au moins à chaque fois qu'un paramètre sur la chaine a été changé ( éteindre un module, couper le débit, changer la colonne, changer la phase...) et que par ailleurs, le témoin injecté en début de séquence doit l'être de nouveau régulièrement dans le temps ( exemple toutes les 3h) pour prouver que le système ne dérive pas.

Pour la GC, je ne sais pas ce qui est exigé par la pharma.

Ma demande est très spécifique, voilà pourquoi lors de mon post initial je n'avais pas développé et juste précisé que je souhaitais échanger avec des personnes bossant en pharma...

merci