Bonjour
J'ai un TP à préparer mais certaines questions me posent problème. Pourriez vous me dire si ce que j'ai trouvé est correct et m'aider à compléter les réponses manquantes ?
1) Préciser les éléments que l’on dose lorsque l’on détermine la dureté de l’eau . Pourquoi change-t-on de pH selon que l’on dose le Ca ou le Mg ? Pourquoi réalise-t-on ces *dosages à haut pH ?
La dureté (ou titre hydrométrique) d’une eau correspond à la somme des concentrations en cations métalliques à l’exception de ceux des métaux alcalins et de l’ion hydrogène. Dans la plupart des cas, la dureté est surtout due aux ions calcium et magnésium, auxquels s’ajoutent quelquefois les ions fer, aluminium, manganèse, strontium. Elle s’exprime en milliéquivalents de concentrations en CaCO3
Changement de pH ?
Haut pH : ?
2) Quels éléments dose-t-on lorsqu’on détermine le titre alcalimétrique ? le titre alcalimétrique complet ?
Le titre alcalimétrique ou TA mesure la teneur de l’eau en alcalis libres (Nom donné aux bases, hydroxydes des métaux alcalins, ainsi qu'à l'ammoniaque) et en carbonates alcalins caustiques.
Le titre alcalimétrique complet ou TAC correspond à la teneur de l’eau en alcalis libres, carbonates et hydrogénocarbonates.
3) Principe de la chromatographie ionique. En chromatographie ionique peut-on doser simultanément les anions et les cations ? Peut-on doser tous les anions ? Qu’est-ce qu’un suppresseur ? Son principe de fonctionnement ?
La phase mobile est constituée par un milieu aqueux ionique et la phase stationnaire par un solide qui joue le rôle d’échangeur d’ions. On utilise comme détecteur un conductimètre avec
cellule à circulation, ce qui constitue une méthode de détection sensible et très générale pour toutes les espèces ionisées
L'échantillon à analyser (volume de 25 à 100 µL) est injecté en tête de colonne. La migration des espèces se fait selon leur affinité (capacité de l'ion à être plus ou moins retenu) pour la résine. La migration est assurée par l'éluant (acide pour le dosage des cations, basique pour le dosage des anions) injecté par la pompe (à un débit variant de 1 à quelques ml/min). Le dosage : En sortie de colonne chaque élément ainsi séparé donne un signal de conductivité, détectable par le conductimètre. L'amplitude du signal dépend de la conductivité équivalente de l'ion, de sa charge et de sa concentration. Un étalonnage préalable avec des solutions de concentrations connues permet de déterminer les temps de rétention des différents éléments. Une courbe de calibration peut ainsi être établie. Il est ensuite aisé de déterminer les concentrations en solution dans un échantillon d'eau.
On peut doser simultanément les anions et les cations si la colonne de l’appareil est composée à la fois d’une résine chargée positivement (pour séparer les anions) et d’une résine chargée négativement (pour séparer les cations).
Doser tous les anions ?
Pour augmenter la sensibilité et abaisser le seuil de détection des éléments on utilise une système de suppression. Son rôle est de supprimer la conductivité de l'éluant, afin que le pic de conductivité de l'élément à analyser soit le plus net possible. *
les suppresseurs les plus efficaces sont les suppresseurs à mmnbrane semi-perméable : dans le cas de l'analyse des cations l'éluant acide est neutralisé par des ions OH- qui suppriment son signal de conductivité ; dans le cas de l'analyse des anions l'éluant basique est neutralisé par des ions H+ qui suppriment son signal de conductivité. *
4) Proposer un mode opératoire en vue de doser les ions Cl- et SO42- présents dans l’échantillon d’eau à analyser par chromatographie ionique
Etablissement des courbes d’étalonnage :
On prépare les solutions d’étalonnage pour au moins 5 concentrations différentes par mélange et dilution dans de l’eau permutée des ions à doser (Cl- et SO42-). Les concentrations des solutions diluées se situent dans la gamme des échantillons à doser en tenant compte des limites suivantes :
chlorure : 1 à 50 mg/l
sulfate : 1 à 100 mg/L
On trace alors la courbe d’étalonnage correspondant à chaque ion.
On injecte ensuite l’eau étudiée. On identifie les anions sur le chromatogramme en fonction de leurs temps de rétention. La concentration en anions est obtenue soit par mesure de la hauteur du pic soit par la surface du pic rapportée à la courbe d’étalonnage correspondante. Attention à tenir compte des dilutions éventuelles de l’échantillon.
5) Qu’est ce que la conductimétrie ? Comment fonctionne une cellule conductimétrique ? Quels types de dosages peuvent être suivis par conductimétrie ?
Une solution ionique (= électrolyte) est conductrice de l'électricité. La présence d'ions, chargés électriquement, assure le caractère conducteur de la solution.
La conductimétrie est une méthode de dosage basée sur les différences de conductivité des solutions. Le principe consiste à mesurer la résistance d'une solution située entre 2 plaques recouvertes de noir de platine. En fonction de la concentration des ions présents, la solution aura une plus ou moins grande conductivité.
Cellule conductimétrique :
Une cellule de conductimétrie est constituée de deux plaques (les électrodes) identiques et parallèles, reliées à un générateur de tension alternative (pour éviter l'altération des électrodes). Lorsqu'on plonge une cellule de conductimétrie dans une solution conductrice et qu'on fait varier la tension U à ses bornes en mesurant l'intensité I du courant qui la traverse on constate la proportionnalité entre U et I. G=1/R = I/U
quels types de dosages peuvent être suivis par conductimétrie ?
6) Qu’est ce que la néphélométrie ?
La néphélométrie est une des techniques de mesure de la teneur de particules en suspension ou de la turbidité (= correspond à la propriété optique de l'eau qui fait que la lumière incidente est diffusée ou absorbée) d'un milieu. Elle fait partie de la photométrie des milieux troubles. Elle consiste à mesurer la lumière diffusée à 90° par rapport à la lumière incidente.
L'instrument utilisé pour faire les mesures est le néphélomètre. Il est généralement constitué d'une source de lumière blanche ou de lumière infrarouge.
7) Principe de la spectroscopie d’émission atomique et en particulier de la photométrie de flamme ?
Cette technique analytique est basée sur une mesure pratiquée sur des éléments à l’état d’atomes libres grâce à une température élevée. L’élément est dosé en mesurant l’intensité des raies émises à l’état excité.
Lorsqu’une solution est pulvérisée dans une flamme, l’eau ou le solvant s’évaporer; les sels et leurs produits de décomposition sont dissociés à l’état d’atomes ou de radicaux. Ceux-ci sont excités par l’énergie thermique de la flamme ; leur retour à l’état fondamental s’accompagne de l’émission d’une radiation de fréquence caractéristique de l’élément mis en solution et dont l’intensité est fonction de sa concentration. La méthode ne s’applique qu’aux cations, les anions ne donnant pas de spectres utilisables.
Merci beaucoup d'avance !
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