Traitement des données DRX avec Excel

[invitea7596dce]

Bonjour,
J'ai un petit souci avec un diffractogramme RX (rayons X). J'ai les données brutes enregistrées avec le diffractomètre RX. La source est le cuivre (Kalpha=1.542 Angström). Le composé étudié est NiAl2O4.
Et j'obtiens un spectre comme celui-ci après traçage de I=f(2theta) :

diffrx.jpg

J'aimerais savoir en premier lieu comment le rendre un peu plus "lisible". Le spectre augmente graduellement, or j'aimerais qu'il soit bien aligné sur la ligne de base, comme sur les diffractogrammes après suppression du bruit de fond et le "split" du Kalpha. On obiendrait un diffractogramme du type suivant:

diff2.gif

Ensuite j'ai du mal à identifier les pics majoritaires. Pour NiAl2O4 on devrait avoir un pic à 37° qui est inexistant sur mon diffractogramme. Pour NiO on aurait un pic à 43,25° (celui-ci est présent), c'est le pic majoritaire. Pour Al2O3 le pic devrait être à 57,48° qui est inexistant.
En gros, on a un pic majoritaire sur mon diffracto à environ 43° correspondant à NiO. Mais j'ai un autre pic majoritaire à 30°, et je ne sais pas de quelle espèce il s'agit...

Merci pour votre aide.
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[invitea7596dce]

Je me suis renseigné, il est impossible de modifier cela "à la main". Il faut forcément un logiciel qui fasse le calcul pour ramener la courbe à la ligne de base.

Une question me reste à l'esprit :

Si un pic majoritaire ne correspond à aucune espèce présente (ni réactif ni produit recherché) alors d'où vient le pic ? Peut il provenir de la source ?

Merci pour votre aide.

[Patzewiz]

Bonjour,

Même s'il vaut mieux utiliser un logiciel spécialisé (GSAS, Fullprof ou autre) il est tout à fait possible de redresser votre spectre avec Excel car votre ligne de base est pratiquement linéaire à partir de 30°.

Concernant les pics même si les intensités ne sont pas celles que vous attendez, il y a bien des pics à 37° et 57,5°. A noter que ce dernier n'est pas le pic le plus intense attendu pour de l'alumine-alpha. Le pic 113 est attendu à 43,3° comme le pic principal de NiO, on attend ensuite le 104 à 35,2°. Le problème qui reste posé reste celui du pic à 30° qui effectivement n'appartient ni aux 2 oxydes précédents ni à la phase spinelle ni à d'autres phases du système NiO-Al2O3 dont j'ai quelques données (base JCPDS-ICDD).

S'il n'y a pas d'impuretés dans l'échantillon c'est du côté du porte-échantillon qu'il faut chercher. C'est d'ailleurs aussi le porte-échantillon qui pourrait être à l'origine de la dérive très inhabituelle de votre ligne de base.

La source ne peut pas produire directement de raies parasites surtout d'une telle intensité. La seule contamination pouvant provenir de la source est la présence de raies provenant de l'échantillon et correspondant à l'une des longueurs d'onde du tungstène. C'est un phénomène que l'on observe avec des tubes ayant fonctionné pendant un très grand nombre d'heures: le filament de tungstène se vaporise et un fin dépôt de tungstène se retrouve sur l'anode en cuivre. Les signaux observés sont toujours très faibles et on ne les voit pas sur un diffractomètre équipé d'un monochromateur avant.

[invitea7596dce]

Bonjour Patzewiz, merci pour la réponse. Tout d'abord je m'excuse car je m'étais trompé de diffractogramme, celui que j'ai posté au début était une erreur de manipulation. Voici le spectre qu'on obtient après DRX pour NiAl2O4 après 2h au four à 1200°C:

Pièce jointe 307973

Grâce aux fiches de références cristallographique JCPDS on identifie:

-pic majoritaire à 43.241° typique de NiO
-pic à 37.2236° typique de NiO
-pic à 62.8016° typique de NiO

On a tout de même des pics de NiAl2O4 très minoritaires (variation d'intensité très légère):

-pic à 45.0244° (variation d'intensité de 8%)
-pic à 65.545°

Peut on alors conclure qu'on a synthétisé NiAl2O4 mais dans des proportions très minces comparé à ce qui est attendu ?

[A voir en vidéo sur Futura]

[Patzewiz]

Bonjour,

Je n'ai pas réussi à charger le nouveau diffractogramme (message: pièce jointe spécifiée non valide...).

Si vous observez des pics de faible intensité qui peuvent être attribués à NiAl₂O₄ c'est probablement parce que la synthèse est encore très incomplète. Ce résultat ne m'étonne pas avec un traitement thermique de seulement 2h. Il faudrait disposer de réactifs à grains très fins et très bien mélangés pour qu'une durée aussi courte donne un résultat satisfaisant. Un traitement d'au moins 12h me parait un minimum et pour former ce spinelle je n'hésiterai pas à faire un traitement de 48h. Il ne faut pas oublier que l'alumine est très stable avec un point de fusion supérieur à 2000°C. Si on veut aller plus vite, il vaut mieux passer par une technique de coprécipitation en partant par exemple des solutions de nitrates.

Et ne pas oublier l'adage: "un bon broyage vaut mieux qu'un long recuit"

[invitea7596dce]

J'espère que le lien va fonctionner.




En effet, par co-précipitation, on avait obtenu des résultats très satisfaisants! Avec des pics majoritaires qui correspondaient bien à la spinelle recherchée. Il s'agissait de NiCr2O4, formée à partir de Ni2NO3 et Cr2(NO3)2, qu'on faisait précipiter avec la soude.

Merci pour votre aide.