Bonjour,
Je m'intéresse à la métallographie d'un alliage à mémoire de forme à base Ni/Ti, je cherche une procédure métallographique
(pratique du polissage mécanique, nature de la solution d'attaque chimique ou bien les conditions du polissage électrolytique)
pour visualiser les phases austénitiques et martensitiques de cet alliage par la microscopie optique.
Merci d'avance.
Bjr,
Il faut recadrer la question car en l'état c'est trop vaste. Sans être d'une extrême complexité les méthodes d'examens metallographiques par microscopie optique, sont d'une grande rigueur d'application, à défaut on ne sait pas caractériser ce que l'on observe.
Dans l'ordre,
-prélèvement,
-enrobage,
-pré polissage
-polissage,
-polissage de finition (1/4 de micron)
-polissage électrolytique
-attaque chimique ou électrolytique.
A noter, tout ceci ne se fait pas "sur le genoux", il faut du matériel tel un potentiostat pour le verrouillage de la courbe intensité/potentiel,...le processus est d'une telle finesse qu'il est possible par le polissage électro de supprimer l'écrouissage superficiel résultant des opérations de polissage mécanique, et j'en oublie sûrement !
Cdt.
je m’intéresse surtout à la solution d'attaque pour voir les phases austénitiques
Bjr,
Les alliages à mémoire de forme possèdent une transformation martensitique réversible à caractère thermoélastique. L'équilibre austénite <> martensite peut être déplacé dans un sens ou dans l'autre. Il n'y a pas une solution de révélation mais plusieurs, ça passe par des essais préalables et une optimisation en fonction des moyens optiques disponibles, et des équipements annexes, source polarisée, contraste de phase, contraste interférentiel, interférométrie,....
On peut citer en réactif d'attaque électrolytique/chimique :
-solution d'acide oxalique,
-solution basique de ferricyanure de potassium, (ex Murakami)
-solution de persulfate d'ammonium, (ex Rawdon)
-solution glycérinée d'eau régale.
Cdt.
Bjr,
on a déjà fait un DSC à mon échantillon et il est à l'état austénitique à la température ambiante,
maintenant je veux visualiser la microstructure de l'austénite sachant que les moyens disponibles
qu'un microscope optique.
NB: j'ai fait un attaque chimique avec l'eau régale ,un attaque chimique et électrolytique avec un
mélange d'acide acétique et nitrique ,un attaque électrolytique avec l'acide oxalique et un attaque
chimique avec un mélange d'acide nitrique et chlorhydrique et je n'arrive pas à visualiser l'austénite!
Bjr,
Ca me semble aller dans le bon sens, c'est curieux ? hélas à distance c'est assez limité.
Pour le grain austénitique "majoritairement" pour des examens de routine on utilise soit :
-oxalique, sol à 10% attaque électro de 10 à 45s sous ddp de 6V à l'ambiante, usuellement une cathode en inox
-chromique, sol à 10% d'anhydride chromique attaque électro 15s à 180s également à l'ambiante
Dans des cas particuliers on peut utiliser les méthodes Bechet-Beaujard et /ou Kohn, par contre je n'ai plus en tête les formulations.
Cdt.
Re,
J'ai assez peu manipé sur le Nitinol 50/50, sans compter que c'est déja très loin. Ici on est certain du "retour" dans le domaine austénitique ? Quel est l'effet mémoire observé, simple ou réversible ?
Re,
En y repensant on a aussi les solutions à préparer juste avant utilisation :
-acide nitrique 10% acide acétique 5%
-acide nitrique 10% acide formique 2.5%, pour les, 2 20s env à l'ambiante sous 2V.
Re,
en fait ,je travaille sur le Nitinol 56Ni/44Ti, j'ai essayé aussi avec la solution
(10ml HF+25mlHNO3+150ml eau) avec un temps d'attaque chimique 60s,j'ai
observé quelques structures mais j'en suis pas sur car j'arrive pas à observer
clairement les joints des grains ,s'il vous plait si vous avez une photo de la microstructure
par microscope optique de l'austénite du Nitinol pourriez-vous me faire la parvenir?
et merci d'avance
Bjr,
Hélas non, je ne suis plus en activité depuis longtemps et n'ai rien sous la main pour vous dépanner, mais ça doit se trouver sur la toile. Il est probable qu'une recherche en langue anglaise soit plus pertinente, du genre "optical metallography results for NiTi"
Par ex. ce que l'on peut obtenir.
http://www.esomat.org/articles/esoma...2009_02034.pdf
Il y a également la voie de la normalisation en relation avec les image-type. Je suis assez surpris que vous n'en disposiez pas car la méthode par comparaison est un basique.
Cdt.
Re,
je vais essayer avec les solutions que vous m'avez proposés et j'espère que je réussis cette fois là.
est ce que vous avez une idée sur les solutions d'attaque pour voir le martensite ?
merci énormément.
Bjr,
C'est principalement le réactif de Kroll qui est employé sur Nitinol, il s'utilise s'implement en immersion à l'ambiante avec des durées de 3 à 10 s. Sa composition est acide fluorhydrique de 2 à 6%, acide nitrique de 1 à 3%.
Il y a également à considérer que dans les situations où les joints de grains ne sont pas mis en évidence, ils peuvent être ultra-fins, de l'ordre du micron. La première réaction qui conclue à un lissage de la matrice par le réactif d'attaque est à moduler.
J'ai regardé ce que l'on trouve sur la toile, quasiment rien en optique, par contre en MEB ou MET il y a des clichés intéressants comme ici en ce qui traite de la marsentite et de sa retransformation.
http://infoscience.epfl.ch/record/31...PFL_TH1518.pdf
Encore une fois, sans disposer d'images-types, c'est pas simple.
Cdt.
Bjr,
Merci beaucoup pour vos informations.Je vous suis très reconnaissant pour votre aide.
Cdt.
Bonjour,
Pour la microstructure de la martensite j'ai essayé avec le réactif de Kroll avec différents temps d’attaque (3, 8, 10, 20, 30, 60, 90s)
et malheureusement les résultats ne sont pas satisfaisantes. Sachant que mon échantillon comporte
de la martensite résiduelle est ce que la solution d’attaque « réactif de kroll »reste applicable dans ce cas ?
Crd,
Bjr,
Quand une durée d'attaque ne donne pas satisfaction sur l'échantillon, comment vous procédez pour passer à la suivante ? Par non satisfaisant, vous entendez quoi ?
Vous visualisez la martensite résiduelle, ou rien n'est vraiment identifiable.
Cdt.
Re,
Pour les temps d’attaque inférieurs à 60s je n’ai rien observé, l’échantillon reste inattaquable,
et lorsque j’ai dépassé les 60 s les joints des grains restent inidentifiables et quand j’augmente
de plus le temps d’attaque l’échantillon est brulé ! je ne sais pas pourquoi ça ne marchait pas !!
cdt.
Re,
Pour les temps d’attaque inférieurs à 60s je n’ai rien observé, l’échantillon reste inattaquable,
et lorsque j’ai dépassé peu les 60 s les joints des grains restent inidentifiables et quand j’augmente
de plus le temps d’attaque l’échantillon est brulé ! je ne sais pas pourquoi ça ne marchait pas !!
Cdt.
Bjr,
De façon générale quand les temps d'immersion se prolongent trop le résultat est rarement satisfaisant. Le réactif de Kroll est un basique, ce qui n'empêche pas qu'il existe de nombreuses déclinaisons. Je serais tenté de dire que quand la révélation s'avère difficile de façon conventionnelle, il est souvent productif de s'orienter vers des durées d'immersion ultra courtes.
Ceci dit je me demande si le problême n'est pas ailleurs, ou alors les joints de grains seraient de très forte désorientation et très complexes à définir ?
Dit autrement je n'ai plus guère d'idées, le dos au mur je tenterais un 2.HF-5.HNO3-5.CH3COOH en préparation fraiche avec une durée d'immersion d'une seconde au grand maximum et suivit d'un rinçage dynamique de type US.
Bon courage.
bonjour,
Je vous explique autrement : La structure de mon matériau comporte de l’austénite et de la martensite résiduelle.
Je cherche une solution qui attaque seulement la martensite, est ce que les solutions que vous m’avez proposé ( réactif de kroll ou 2.HF-5.HNO3-5.CH3COOH ) sont valables dans ce cas.
cdt
Bjr,
Non, de façon générale dans une attaque chimique d'alliage il y a attaque préférentielle, voire coloration (qui est aussi une attaque), de certains constituants par rapport à d'autres. Cette attaque va va produire des différences sensibles de relief ou de teinte entre les différents constituants, voire entre les cristaux d'une même phase mais orientés différemment. Je n'ai jamais entendu ou lu qu'il était possible de cibler spécifiquement l'austénite ou la martensite.
Je n'ai pas d'explication sur le pourquoi, les solutions fluorhydrique/nitrique ne fonctionnent pas sur votre échantillon ? ces solutions sont d'application standard sur le Nitinol et globalement elles donnent satisfaction.
Il est proposé ici et là d'autres options assez inédites, telles les attaques électrolytiques à base d'acide perchlorique à basse température mais qui sont de mise en oeuvre particulièrement délicates. On cite aussi des etchs utilisant le bifluorure d'ammonium (bifluorure 0.5g + métabisulfite de potassium 2g + 50ml d'eau). Je ne sais pas dire si ça apporte un vrai plus.
Cdt.
bonjour,
Je refais aujourd’hui l’attaque par le réactif de kroll sur l’échantillon qui comporte de la martensite résiduelle
et Je vous joins la micrographie que j’ai obtenue après un temps d’attaque de 80s sachant qu’après
un temps inférieur je n’ai rien observé !
Elle me parait qu’elle est très semblable à la microstructure de l’austénite !!
Comment je confirme la présence de la martensite résiduelle ?
Pièce jointe supprimée
Dernière modification par JPL ; 31/03/2016 à 23h44.
Merci de poster l'image dans un format compatible avec le forum (jpg dans ce cas).
Rien ne sert de penser, il faut réfléchir avant - Pierre Dac
je m’excuse,je n'y ai pas fait attention.
bonjour,
Je refais aujourd’hui l’attaque par le réactif de kroll sur l’échantillon qui comporte de la martensite résiduelle
et Je vous joins la micrographie que j’ai obtenue après un temps d’attaque de 80s sachant qu’après
un temps inférieur je n’ai rien observé !
Elle me parait qu’elle est très semblable à la microstructure de l’austénite !!
Comment je confirme la présence de la martensite résiduelle ?
Bjr,
Je viens de prendre un sacré coup de jeune,...je faisais mieux il y a ....plus d'un quart de siècle
En réalité c'est pas si mal, ça parait surexposé mais ça peut tenir aussi des conditions de prise de vue, lumière polarisée, filtre,...si ça ne change pas fondamentalement le résultat, ça en facilite la lecture. Ici on devine quelque chose, ce n'est pas une simple dispersion.
Il y a trois choses à considérer,
-pour l'examen métallographique, le nitinol est un alliage parmi les plus difficiles à préparer. Bien que le Kroll soit majoritairement employé, certains utilisent avec satisfaction le Weck (éthanol 25ml, bifluorure d'ammonium 2g et eau 150ml) qui est un basique des alliages classiques du titane,
-la quasi impossibilité de reproduire les "clichés d'école" révelés au Kroll, tant pour l'austénite que pour la marsentite,
-de s'assurer que l'on ne se trouve pas dans une situation de transformation de phase de type austénite <> phase R <> marsentite (assez distribuée chez le nitinol). Cette phase R est de symétrie rhomboédrique et "serait" un précurseur de l'apparition de la marsentite. L'austénite résulte de l'imbrication de 2 réseaux cubiques décalés d'une demi-diagonale du cube. La marsentite est moins caractéristique et si la structure monoclinique est la plus répendue ce n'est pas la seule. De façon individuelle l'identification est aisée, il n'en va pas de même en association.
Je dois avoir conservé quelques clichés de référence du nitinol, je vais regarder. A tout hasard avez vous un email (via MP), c'est plus pratique pour certaines opérations.
Cdt.
Dernière modification par 40CDV20 ; 01/04/2016 à 17h20.
Bjr,
Par exemple, austénite nitinol, martensite nitinol et exemple de localisation de transformation martensitique.
Je me suis permis de régler la luminosité de l'image car on n'y voit rien. Voici le résultat.
Rien ne sert de penser, il faut réfléchir avant - Pierre Dac
Je devrais essayer avec les autres solutions que vous m’avez proposées, Espérons qu’il me donnera un bon résultat.
Veuillez me contacter sur cette adresse : adresse mail supprimée conformément à la charte du forum
Dernière modification par JPL ; 01/04/2016 à 19h55.
Qu’elle est la photo de la martensite ?
Bjr,
C'est celle du milieu c'est très caractéristique, les 3 images sont à la même définition. Austénite en bas et recherche de marsentite sur celle du haut.
L'éclaircissement JPLpermet de localiser de façon assez nette une zone de martensite sur la partie droite de l'image et quasi sur l'axe médian horizontal et de façon plus importante mais moins nette à gauche au 1/3 bas. Par contre, c'est prématuré de conclure sur sa distribution.
A noter dans certaines situations, c'est très difficile et ça demande de l'expérience, telle l'image du dessus ou les localisations de martensite sont "au bout des flèches".
Je pense que vous pouvez mieux faire, ça voudrait le coup de tenter d'améliorer la définition.
Cdt.
Dernière modification par 40CDV20 ; 01/04/2016 à 20h55.
