Extraction du limonène
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Extraction du limonène



  1. #1
    invite1bbbcb91

    Extraction du limonène


    ------

    Bonjour tout le monde,

    On est un groupe d'étudiants en chimie L1 et en TP nous avons dû extraire du limonène à partir d'orange et de citron. Le souci : après CCM le premier produit n'a rien donné ( pas de limonène ) et le second produit est devenu solide au lieu d'être liquide ^^
    Voici notre protocole :
    Protocole :
    Prélever les zestes d’orange en faisant attention de ne pas récupérer de peau blanche.
    Peser la la masse de zestes obtenus.
    Mettre les zestes dans un ballon de 250mL avec des pierres ponces et remplir le ballon à moitié avec de l’eau distillée.
    Mettre en place le montage d’hydrodistillation et placer une éprouvette graduée pour recueillir le distillat à la sortie du réfrigérant.

    Mettre l’eau froide en route dans le réfrigérant à eau , puis porter le mélange à ébullition, jusqu’à ce que la température atteigne les 100 degrés et stagne (la moitié du volume d’eau initial doit être évaporé).
    Arrêter le chauffage et baisser le support élévateur.
    Attendre de ne plus avoir de distillat qui goutte pour retirer l’éprouvette.

    Extraction :

    Introduire le distillat dans une ampoule à décanter, et ajouter 10 mL de solution aqueuse saturée en chlorure de sodium ( relargage).
    Extraire deux fois la phases organique avec 5 mL de dichlorométhane.
    Sécher sur sulfate de magnésium anhydre.
    Évaporer le solvant à l’évaporateur rotatif.


    Si quelqu'un aurait des explications pour ce qui a raté ou bien un autre protocole ca serait super gentil !

    -----

  2. #2
    moco

    Re : Extraction du limonène

    Inutile de chercher à déterminer le limonène par CCM. Le limonène est un produit volatil. Il s'évaporera de la plaque de CCM dans la minute qui suit son dépôt.

  3. #3
    Kemiste
    Responsable technique

    Re : Extraction du limonène

    Bonsoir.

    Il n'est pas très volatil. Son point d’ébullition est de 176°C.

    Qu'avez-vous observé en CCM ? Quelles sont vos conditions ?

  4. #4
    Chalco

    Re : Extraction du limonène

    C'est un TP de classe de seconde. Je connais quelqu'un qui l'a fait sans problème. Il faudrait nous préciser ce qui a été fait et non le mode opératoire fourni.

  5. A voir en vidéo sur Futura
  6. #5
    invite1bbbcb91

    Re : Extraction du limonène

    En CCM notre éluant était trop polaire ( mélange d'acompte d'étoile avec du cyclohexane) on a testé : 50/50 20/ 80 et meme 100% de cyclohexane mais toujours trop polaire. ..
    Pour le tp on a fêté le montage on a râpé l'orange, mis à distillé pendant 45 minutes on a obtenu un liquide orangé après séchage, extraction au dichloromethane puis évaporation
    Avec le citron à la fin on a obtenu un solide blanc ... on ne comprend pas pourquoi

  7. #6
    invite1bbbcb91

    Re : Extraction du limonène

    * mélange acétate d'ethyle

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