Dosage par Hplc

[farra]

Salut,

bon, j'ai effectué un dosage par HPLC d'un PA d'un médicament et de parabénes,

comme résultat, j'ai vois les mêmes pics de celui de témoin mais le temps de rétention se change!!! comment je peut argumenter que mes résultats sont acceptables??????


autre chose,pour chaque essai j'ai réalisé trois injections, l'un des préparations essais, m'a donné trois chromatogrammes qui ne sont pas répétable, l'un donne des résultats conformes et les deux autres ne sont pas satisfaisants. Comme résultats moyenne, le dosage obtenu est dans les normes. donnez mois votre avis s v p Merci d'avance
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[sfnsfn2]

bONSOIR

comme résultat, j'ai vois les mêmes pics de celui de témoin mais le temps de rétention se change!!! comment je peut argumenter que mes résultats sont acceptables??????

As tu utilisé une phase mobile préparée deux fois ? Y a-t-il des problème de pression, de bulles d'air ? La différence est-il importante ? La colle est-elle n bonne état ? ....
Il faut calculer RSD sur le temps de rétention (la méthode doit être validée avant)

autre chose,pour chaque essai j'ai réalisé trois injections, l'un des préparations essais, m'a donné trois chromatogrammes qui ne sont pas répétable, l'un donne des résultats conformes et les deux autres ne sont pas satisfaisants. Comme résultats moyenne, le dosage obtenu est dans les normes.

Faire 5 injections et voir. Vérifier qu'il n'y a pas de fuite dans le système.

[farra]

Merci pour votre réponse,

en fait, ma phase mobile est un mélange de solution d'acide acétique glaciale et d'acétonitrile
nous n'avons pas détecter un problème au niveau de pression ou de bulles d'air,
le RSD calculé pour le temps de rétention égale à 0,1 est il acceptable?
mais le RSD pour l'amount varie de 0.39 pour le PA , 10.03 pour le PHBM et 5 pour le PHBP

svp quel et l'indication de standard deviation ??: elle est égale à 0.40 pour l'amount de PA , 10,13 pour PHBM et 4.53 pour PHBP

je travaille avec une méthode USP validé

Merci d'avance

[sfnsfn2]

Bonsoir,
généralement le RSD doit etrb <2 mais dans l'USP ils indiquent le valeurs.
Si j'ai bien compris, les erreurs sur la teneur des PHBM et PHBP sont 10.03% et 4.53%, ces valeurs sont très grandes et c'est ça votre problème.
pouvez vous me donner le nom de la monographie pour la consulter, j'ai l'USP 30 NF 25

[A voir en vidéo sur Futura]

[farra]

C'est à propos de dosage de benzoyl-metronidazol et les parabénes

moi déjà j'ai effectué une recherche dans pharmacopée et j'ai rien trouvé, c'est une technique interne

il me fallait donc de refaire le dosage