Problème sur estérification acétate d'éthyle

[invite86c2a23f]

Bonjour je suis en BTS Métier de la chimie deuxième année je suis entrain de réaliser mon projet de fin d'études mais j'ai un soucis bien embêtant!
Voici mon soucis: Je fais donc une réaction d'estérification
Dans mon ballon j'ai éthanol + acide éthanoique et je forme de l'acétate d'éthyle de l'eau et il reste bien sur des traces de mes deux réactifs.
Mon soucis c'est que à l'arrivé je n'ai qu'une seule phase... Vous me direz mais enfin l'eau et l'acétate d'éthyle ne sont pas miscible et je vous direz que je suis d'accord mais ajoutez y quelques gouttes d'éthanol et pouf! Une seule phase...
Je voulais tenter de faire une distillation fractionnée MAIS les azéotropes et les composés purs ont des Teb quasiment similaires à 1 ou 2 degrés près... Alors impossible sur la distillation fractionnée. Pareil pour le Dean Stark
Ma question est donc la suivante, comment je peux faire pour arriver à enlever l'éthanol de mes produits et ainsi récupérer deux phases non miscibles eau/acétate d'éthyle?
Merci!!
Je suis ouvert a toute propositions d'expériences!
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[inviteca2320c6]

tu ne mets pas de catalyseur ?

[inviteca2320c6]

pas pu éditer : et d'agitation ?

[invite86c2a23f]

SI si biensur mais j'ai oublié de le préciser
H2SO4 concentre en catalyseur

[A voir en vidéo sur Futura]

[Sethy]

(message édité)

[chimhet]

Je pense qu'en rajoutant beaucoup d'eau ( la même quantité que la phase unique que vous avez) vous aurez vos deux phases.
L'alcool et l'acide seront en phase aqueuse .

[RomVi]

Bonjour

BJe voulais tenter de faire une distillation fractionnée MAIS les azéotropes et les composés purs ont des Teb quasiment similaires à 1 ou 2 degrés près... Alors impossible sur la distillation fractionnée. Pareil pour le Dean Stark

C'est pourtant comme ça qu'il faut s'y prendre, pas besoin de rajouter d'eau, il faut utiliser de l'éthanol et de l'acide en proportions stœchiométrique, 1 ou 2 gouttes d'H2SO4 et rien d'autre.
On chauffe à reflux pendant une dizaine de minutes le temps de former un peu d'acétate, puis on met le Dean Stark en place.
On va alors distiller le ternaire eau-acétate d'éthyle-éthanol, à 70°C, qui contient 8% d'éthanol, 9% d'eau et 83% d'acétate. On laisse le tube du DS se remplir et déborder, et au bout d'un certain temps on voit une petite phase inférieure apparaitre, que l'on peut déconcentrer au fur et à mesure.

Une fois que l'on ne voit plus d'eau apparaitre on peut purifier l'acétate, car il contiendra encore des traces d’éthanol et d'eau : On retire le DS, et on monte une vigreux. On retire la 1ere fraction jusqu'à monter la température en tête à 77°C, l'acétate qui distille est alors très pur.