Dosage des formes moléculaires dans un mélange de poudres

[invite63fba524]

Bien le bonjour,

Ptite galère avec un échantillon de poudres inorganiques. Je dois doser les molécules de phosphate monocalcique dans ce mélange contenant potentiellement différentes autres formes de phosphates et sel de calcium. Il peut également y avoir des résidus organiques en faibles quantités dans le mélange. Le phosphate monocalcique devrait représenter 10 à 40%.
Quelles seraient les méthodes analytiques les plus adaptées pour séparer et doser juste le phosphate monocalcique? Les formes organiques, même en trace, pourraient également poser problème, mais je ne sais pas ce que c'est (glycérol, éthanol, huile végétale?), quelles méthodes également pour les identifier et les doser au milieu de cette poudre?

Merci pour votre aide!
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[inviteb1a4c8f0]

Bonjour,

Effectivement, le problème risque d'être complexe
pour identifier les différents minéraux cristallisés dans un mélange solide, l'appareil le plus performant est le diffractomètre à rayons X mais on n'en trouve pas encore dans tous les labos !
pour l'analyse QUANTITATIVE du phosphate et du calcium, c'est la chromatographie ionique qui sera la plus performante mais il va falloir dissoudre le mélange dans l'eau ce qui n'est pas gagné !

sinon, pour des méthodes analytiques plus simples, on peut doser l'ion phosphate par une solution d' acide fort comme HCl à l'aide d'un pH-mètre (dosage acido-basique) et l'ion calcium par une solution d'EDTA (dosage par complexométrie) mais ces méthodes ne sont pas spécifiques : problèmes d'interférences avec d'autres bases pour le phosphate et précipitation du calcium en milieu basique.

Bon courage...

[invite63fba524]

Merci pour ta réponse!
Le problème de devoir dissoudre le mélange c'est que je risque de mettre en solution toutes les formes de phosphore...venant du phosphate de calcium et des autres formes...Aucun moyen de complexer juste le phosphate de calcium pour réaliser ensuite une séparation?
On réalise déjà de la complexometrie mais sur des formes pures.

[moco]

Bonsoir,
Le plus simple est de tout dissoudre dans un excès d'acide chlorhydrique. Tous les phosphates sont transformés en H3PO4. S'il reste des substances insolubles, tu les élimines par filtrage. Elles sont sans intérêt et c'est probablement de l'argile ou du sable.
Tu vas devoir faire trois titrages.
Tu obtiens une solution où tu doses le calcium par l'EDTA. Ensuite de quoi tu titres ta solution acide par NaOH en présence d'abord de vert de bromocrésol, comme indicateur. Le nombre de moles de NaOH nécessaire pour faire virer l'indicateur est égale à la somme du nombre de moles du HCl résiduel et de l'acide phosphorique issu des nombreux phosphates de ton échantillon. Puis tu recommences le même titrage avec NaOH, mais en utilisant la phénolphtaléine comme indicateur. Cette fois tu obtiendras davantage de NaOH. La quantité de NaOH correspond au nombre de moles de HCl en solution, et à deux fois le nombre de moles de H3PO4. La différence entre ces deux titrages te donne le nombre de moles d'acide phosphorique de ta solution, donc du total des phosphates initiaux de ton minerai.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite63fba524]

Ok merci, je vais regarder ça !