Connaitre la concentration en potasse dans une solution

[subzero64]

Bonjour,
Je souhaite connaitre la quantité de potasse contenue dans de la lessive de cendre. En filtrant le mélange cendre eau on obtient la lessive. Ce liquide jaune résultant contient de la potasse. Toutefois en fonction du type de cendre utilisé la quantité de potasse ne semble pas être la même. Auriez vous une solution afin de mesurer la quantité de potasse présent dans le liquide svp?(appareil de mesure, ph ou autre...)
Cela me permettrait de doser plus ou moins le mélange en fonction des cendres utilisées.
PS : je n'y connait rien en chimie.
Merci
Michel
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[moco]

Bonjour,
Les cendres de bois contiennent de la potasse. Mais elles contiennent aussi de nombreux autres substances minérales, des phosphates, des sulfates, des carbonates, des chlorures, de sodium, de potassium, de calcium et de fer. D'autre part, la distribution relative de ces minéraux varie beaucoup d'une plante à l'autre. Il n'y a pas de règles générales. On peut trouver sur le Net la composition des cendres de différentes espèces.
D'autre part, il faudrait préciser ce que tu entends par potasse. Ce mot recouvre l'hydroxyde de potassium KOH, le carbonate de potassium K2CO3, et parfois même n'importe quel composé de potassium (surtout en matière d'engrais). Mais il n'y a pas de KOH dans les cendres. On peut toutefois transformer les carbonates, sulfates et phosphates de potassium en KOH, en traitant l'extrait de cendres par la chaux Ca(OH)2.
En fait, tout dépend de ce que tu veux faire avec ces cendres.

Ceci dit, pourquoi te lances-tu dans cette aventure, si tu ne connais rien en chimie ?

[subzero64]

Bonjour,
Merci pour cette réponse, oui en effet j'avais vu quelque part que comme tu dis la potasse contenue dans la lessive de cendre n'est pas que du KOH(potasse).Toutefois est ce qu'il est possible d'avoir un indicateur qui reflète la concentration de ce qui est extrait lors de la filtration?On sait que la lessive de cendre à un pouvoir nettoyant; comment identifier et mesurer ça concentration?Je parlais de potasse car c'est ce que l'on emploi généralement dans le language commun pour l’élément nettoyant extrait par filtration.
Ça m’intéresse car je trouve cela extraordinaire de pouvoir faire ça lessive naturelle et ça me permettrai d'apprendre la chimie.
A+
Michel

[moco]

Bonsoir,
Il n'y a pas de potasse KOH dans les cendres. Si par hasard il y en avait, elle serait très rapidement convertie en carbonate de potassium par l'action du gaz carbonique CO2 de l'air. Inutile d'en chercher : il n'y en a pas. La réaction de KOH avec CO2 est très rapide. Ceci dit, le carbonate de potassium est un excellent agent de nettoyage.
Pour connaître la teneur de ta lessive en carbonate de potassium, tu peux effectuer un titrage : tu ajoute goutte à goutte une solution diluée d'acide chlorhydrique et un indicateur.

[A voir en vidéo sur Futura]

[subzero64]

Parfait merci c'est ce que je cherchais.
Bonne aprem
Michel

[JoPoulpo]

Bonjour,

Permettez-moi de déterrer le sujet ^^.
J'aimerai avoir plus d'infos quand au process à mettre en place pour effectuer le tirage.
En effet, je ne suis pas chimiste mais quand je fais ma lessive, cela me brûles les mains...
De quoi ai-je besoin afin de déterminer la concentration en carbonate de potassium dans ma solution ?

Merci à vous.

[manu456]

Bonjour,
Je vais aussi rouvrir ce sujet séculaire fabriquer du savon avec de la cendre.
Je mélange pour ma part le double d'eau que de cendres (tamisee) en proportion massique. Donc 2 kg de cendre pour 4 litres d'eau de pluie filtree). ensuite entre 1/4 et 1/3 de litre d'huile. Mais ma recette est en cours d'affinement.

Avec un papier pH on peut voir que la solution est un pH très basique de l'ordre de 13.
Et ceci tout de suite après le mélange avec de l'eau de pluie.

Ma question est : les composés qui donne ce mélange tres basique se dissolvent-ils instantanément dans l'eau ou est-il utile de les mélanger pendant plusieurs jours ? ( comme il est dit dans plusieurs recettes de savon à la cendre sur internet)

Merci

[SMarc]

Bonjour,

De nombreux fabricants de lessive artisanale à la cendre de bois se lancent ces dernières années en France et la question revient souvent.

Dynamique de la réaction de dissolution

Le carbonate de potassium se dissout très vite dans l'eau de pluie. On peut imaginer que la vitesse de cette réaction suive une courbe exponentielle inverse, c'est à dire que presque toute la potasse se dissout dans l'eau dans les premiers instants puis que le reste mette brusquement de plus en plus de temps à se dissoudre aussi.

Les délais de lixiviation indiqués sur les recettes sur internet vont de 3 à 7 jours. Il serait intéressant de savoir combien de potasse il y a à gagner à laisser "macérer" 9 jours au lieu de 3. Mais pour cela il faudrait avoir la bonne courbe.

Dosage acido-basique de la lessive

Pour mesurer précisément à un temps T la quantité de potasse dissoute, le dosage a été évoqué.
Il s'agit de prendre une quantité précise de lessive, d'y ajouter un marqueur coloré qui change de couleur en fonction du pH, et d'y verser une quantité mesurée d'un acide dont on connaît la concentration jusqu'à arriver au pH de la zone de virage de couleur du marqueur. On a alors versé autant d'acide qu'il y a de produits basiques dans la lessive.

C'est une manipulation abondamment documentée.

Les burettes graduées sont en vente libre en France, mais pas le bleu de bromothymol. A priori le jus de chou rouge doit pouvoir permettre d'obtenir un résultat satisfaisant en guise de marqueur coloré dans de bonnes conditions d'éclairage.

Un pH-mètre bon marché doit sinon permettre remplacer le marqueur coloré pour indiquer le moment où notre solution a atteint un pH 7 (neutre / d'équilibre acido-basique).

Densité

Une autre approche consisterait à mesurer la densité de la lessive. Cette dernière devrait augmenter en cours de lixiviation (plus il y a de carbonates dissout dedans).

J'ai pu mesurer mon eau de pluie à 1000.
Une lessive finie (1l "cendres" / 2l eau de pluie / 3j) à 1020.
Une lessive en cours de lixiviation à 1010 (autre recette).
Et cette densité bondit à 1035 en surface si je brasse les cendres du bac de lixiviation.

Si tout se passe bien je tâcherai d'établir une correspondance entre potasse dosée et densité de lessive, car la densité est plus rapide et moins coûteuse à établir. J'espère que la variation de composition des cendres tamisées ne varie pas trop si le bois brûlé est toujours la même proportion de peuplier de cagette et de chêne brut.

[SMarc]

Autre utilisateur de ce forum ayant tenté une approche par densité. Sa mesure n'est pas complètement décrite mais je colle le lien pour la cohérence :
- https://forums.futura-sciences.com/c...entration.html

[moco]

La mesure de la densité peut servir à déterminer la concentration si on est sûr d'utiliser une solution pure. Et encore, la précision ne sera jamais bien grande. Or il y a beaucoup d'impuretés dans la solution aqueuse extraite des cendres, ce qui fait que la mesure risque d'être fort éloignée de la réalité. Si on trouve la concentration avec une précision meilleure que 30%, il faut s'estimer heureux.

[SMarc]

Après avoir assez tergiversé j'ai fini par m'équiper correctement :
- burette graduée 50ml
- bleu de bromothymol
- vinaigre dilué à 1,5%
- erlenmeyer 100ml
- agitateur magnétique

J'obtiens des résultats précis sur 3 chiffres, à ~1% près. Je peux me tromper d'une goutte sur chaque produit et ça reste exploitable… ça me prends 15 minutes par dosage. (prélever le produit, mettre la bonne quantité dans l'erlenmeyer, ajouter le colorant bleu, recommencer avec le vinaigre, rincer le matériel entre chaque étape…)

La lessive obtenue avec 1/3 de cendre et 2/3 d'eau (en fait c'est : 15L de cendre puis 40L d'eau dans un bac de 45L), titre ~1,25% de composés basiques au bout de 3 jours (avec une agitation quotidienne ).

Elle peut titrer 1,47% au bout de 30 jours de macération (et très probablement avant même, mais j'étais pas là pour le mesurer).

Je me suis brûlé les lèvres en y laissant une gouttes de lessive à 1,78% pendant 2 minutes avant de me rincer.

Prochaine étape, je mesure la quantité hydroxyde (principalement de potassium) par ajout d'acide en excès et mesure de la quantité de CO2 dégagée.

[SMarc]

J'ai par contre une question d'ordre pratique sur la stabilité de la couleur verte obtenue du BBT lors du dosage.

En effet, lorsque je fais mes dosages, je m'arrête dès que la solution devient verte… enfin, ça c'est la théorie (et c'est ce que j'observais avec de petites quantités ~5ml dans un tube à essais). Sur des quantités proches de 50ml et encore à 100ml, le mélange devient "jaune à la goutte de trop" puis redevient lentement vert puis bleu (clair à ce stade de dilution du BBT dans le mélange).

Je peux ajouter environ 1ml de vinaigre à 1,5% dans ~100ml de mélange avant que la coloration jaune ne reste stable plus de 5 minutes.

Enfin, j'ai prélevé du vert "stable" dans un tube à essais, l'ai concentré en ajoutant du BBT (et un peu de vinaigre pour que ça soit bien vert émeraude). J'ai obtenu du vert "intense", mais le lendemain le tube était bleu.

Je m'attendrais pourtant au contraire, le mélange captant du CO2 dans l'air et devenant acide une fois laissé à l'air libre…

Je suis preneur de témoignages si quelqu'un d'autre a observé son résultat de dosage (avec ou sans agitation) pendant plus de 5 minutes ou si c'est un phénomène connu. Je n'ai pas trouvé de descriptions de TP parlant de ça.

[Kondelec]

Prochaine étape, je mesure la quantité hydroxyde (principalement de potassium) par ajout d'acide en excès et mesure de la quantité de CO2 dégagée.

Bonjour

Ca en sera pas précis, utilise plutôt un pHmètre : https://www.amazon.fr/Professionnel-.../dp/B07XCTNS6M

Et dose avec de l'acide chlorhydrique dilué à 1/10eme.
En ajoutant des volumes d'acides et en notant le pH tu pourra établir une courbe, qui permettra de connaitre la concentration en carbonate, et déterminer la fraction de phosphate (qui sont les 2 ions majoritaires dans la partie soluble des cendres), majoritairement de potassium.

[SMarc]

Une piste serait que l'acide acétique du vinaigre soit suffisamment volatile pour qu'on en observe l'évaporation déséquilibrant le pH de ma solution.

Je vais mettre mon agitateur magnétique moins fort…

[Kondelec]

L'acide acétique n'est pas plus volatile que l'eau, donc ce n'est pas ça, c'est plutôt que tu as un mélange d'ions qui va produire une solution tamponnée, et le virage ne sera pas franc.
Il faut que tu fasses ton dosage avec un acide fort.
En suivant le pH avec un pHmetre tu pourra obtenir ce genre de courbe, ici une simulation avec un mélange de phosphate, hydroxyde et carbonate :


Le 1er virage (pH = 11.3) indique la concentration de OH et PO4 3- , le second virage (8.3) la concentration de CO3 2- et le dernier la concentration de HPO4 2- et HCO3- ; tu peux donc retrouver la concentration de chaque ions (mais ce n'est pas pour autant que tu as la même chose dans tes cendres).

Quoiqu'il en soit si tu as un pH d'environ 13 tu as forcément des OH- en mélange avec des CO3 2-

[SMarc]

Merci beaucoup pour ces informations @Kondelec. Ça fait 3x que je lis ces messages et je commence à comprendre des trucs :-p
Si y'a des gens qui nous lisent, le 1er virage indique la concentration en Hydroxyde (principalement de Potassium si je brûle du chêne, ce serait de soude si je brûlais des plantes poussant les pieds dans l'eau de mer).
Le 2e virage indique la concentration en carbonate (de potassium).
Et le 3e virage indique la concentration en acide phosphorique et bicarbonate (de potassium).

Première remarque, le premier virage, qui à l'air d'être celui qui m'intéressait dans mon précédent message, semble quasiment imperceptible…

Ensuite, si j'essaye de raccrocher ça au reste, à quel moment de la réaction est-ce que le CO² est dégagé ?
Et l'échelle de gauche, elle concerne quelles quantités ?

J'ai déjà le pHmètre, il me reste à comprendre ce que je peux en faire

[Kondelec]

Si tu as un pH-mètre il faut ajouter des petits volumes d'acide dilué (par exemple 1ml à chaque fois) et noter le pH correspondant. Tu vas obtenir une courbe qui ressemble à la mienne.
A la réflexion je pense qu'il n'y aura pas tant de phosphate, parce qu'on a beaucoup de chaux en présence, on formera un précipité insoluble de phosphate de calcium. Par contre tu devrais avoir un peu d'ions sulfate (très peu, car le sulfate de calcium est peu soluble).
Le CO2 apparait quand on commence à attaquer les ions HCO3-
l’échelle de gauche indique les concentrations en mol/l, mais les valeurs que j'ai utilisé pour la simulation sont totalement arbitraires.

[SMarc]

Si la valeur de pH de la 1ère zone de virage est constante quelles que soient les concentrations d'ions en jeu, alors un dosage acido-basique à l'aide d'un indicateur coloré dont la zone de virage comprend le pH 11 me donnera la concentration en hydroxyde de potassium ?

On pourrait envisager du :
- Bleu du Nil : http://p5.storage.canalblog.com/50/7...1/66095331.jpg
- Nitramine (idem
- du jaune d'Alizarine (https://www.pierron.fr/media/catalog.../t/mt09698.jpg)
- Thymolphtaléine (idem)

Ou peut être qu'il y en a plus connu pour cette opération ?

(et du bleu de bromophénol pour pour les ions phosphate…)

[Kondelec]

Non elle n'est pas constante, elle dépend de la concentration en ions. Il faut s'arranger pour avoir une quantité de sels plus ou moins similaire (quelques g/ dizaines de g par litre)

[SMarc]

Bonjour,

J'ai fait quelques mesures de pH ce matin. Force est de reconnaître qu'après quelques temps, il ne grimpe plus au dessus de 12 (mais varie de 11 à 12 suivant l'age et la concentration des bouteilles).

[Kondelec]

La solution est gardée dans une bouteille bien étanche ?

[SMarc]

Oui, et elles ont été ouvertes 3-4 fois et vidées d'un tiers.

Leur usage normal serait plus de 2 ouvertures par semaines avec une période presque vides… (donc pleines d'air, renouvelé à chaque ouverture).

Un pH de 12 n'élimine peut être pas complète l'hydroxyde de potassium d'entrée de jeu ?

[Kondelec]

Si le pH est au dessus de 11.3 il y a de la potasse. Par contre je suis assez étonné de la vitesse à laquelle le pH dérive. Le CO2 de l'air vient carbonater la potasse, mais ce n'est pas très rapide.

Si possible il faudrait vérifier le pH-mètre. Ce n'est pas ultra précis, mais tu peux mélanger 10g de carbonate de sodium (cristaux de soude du commerce) dans 1l d'eau et mesurer ; tu devrais être proche de 10.5.

[SMarc]

J'avais plus probablement mal étalonné mon pH-mètre au début. Ayant pris 7 pour mon eau au robinet, alors qu'elle est à 6,1 (d'après analyse en laboratoire, eau de puits).

Par contre je suis intéressé par des solutions d'étalonnage "maison". Est-ce qu'il y a quelque chose de fiable avec un sel de table ou du bicarbonate de sodium ? (est-ce que le bicarbonate de sodium est assimilable au carbonate de sodium cité ?)

[moco]

The Handbook of Chemistry and Physics gives a list of mixtures having a constant and known pH value. For example, to get a fixed pH-value of 7.00, the following buffer mixtures is recommended : 50 mL KH2PO4 0.1 M plus 29.1 mL NaOH 0.1 M. To get pH 5.00, the mixture is : 50 mL potassium hydrogen phthalate 0.1 M + 22.6 mL NaOH 0.1 M. Many hundreds mixtures are described for all sorts of pH values between 1.00 an 13.00.

[Kondelec]

On peut mesurer le pH d'une solution de bicarbonate de sodium, qui a l'avantage d'être facilement disponible. Comme il s'agit d'un sel qui se trouve naturellement à la demi équivalence il réagit comme un tampon, le pH doit être proche de 8.4
L'idéal serait tout de même d'utiliser du vrai tampon pH, on en trouve notamment sur amazon : https://www.amazon.fr/JOD-Solution-d...08QJ2GZC3?th=1

On peut aussi suivre les recettes données par moco, mais il faut avoir accès aux réactifs, ce qui devient de plus en plus compliqué