Affinage et récupération de matières

[Inox 18]

Bonjour à tous.
Je suis nouveau ici et pour tout dire, une quiche en chimie

Je fais un peu d'affinage de métaux précieux et outre ces derniers, j'aimerais récupérer les autres éléments.
Je vous donne en gros, ma façon de procéder:

Des bijoux et balayures d'ateliers contiennent entre autre les éléments suivants : or, argent, cuivre, palladium et quelques traces d'autres métaux.

Afin de récupérer l'or (quasi pur), je fond les bijoux et balayures dans un creuset et y incorpore 3 fois le poids en cuivre. Le lingot obtenu est laminé très fin et dissoud dans l'acide nitrique concentré à 60%.
Les vapeurs sont neutralisées par passage dans un brouillard d'une solution alcaline.
Après dissolution, on obtient une boue brune contenant les métaux précieux (or, palladium, rhodium) que je traite ensuite à l'eau régal.

Les autres métaux restent en solution dans l'acide nitrique. Pour récupérer l'argent, je neutralise l'acide avec de l'urée et je plonge des pièces de cuivre dans la solution, ce qui a pour effet de précipiter l'argent que je récupère par filtrage.
Question 1 : Comment récupérer le cuivre ? J'ai essayé à l'eau de chaux mais ce n'est pas probant.
Question 2 : Comment récupérer l'acide nitrique ? C'est ici une question plus écologique. Par distillation, est ce possible vu que l'acide a été neutralisée par l'urée ?

J'ai pensé aussi à agir inversement, c'est à dire, après récupération de l'argent, distiller le liquide pour récupérer l'acide et retrouver le cuivre sous forme solide ou nitrate de cuivre ???

Vos idées ou conseils sont les bienvenus.
D'avance merci
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[igniz]

Tu peux eventuellement utiliser un méthode similaire à celle que utilise pour l'argent, apres récupération de celui ci une fois qu'il ne te reste que le cuivre en solution tu peux le réduire en cuivre métallique avec du fer en limaille par exemple.

En ce qui concerne l'acide nitrique,
Je ne suis pas tres sur de cette méthode uree + acide nitrique, l'uree n'est que tres faiblement basique, pas convaincu que l'acide soit complétement neutralisé. Je déconseillerais la distillation,si tu chauffe tout ça je pense que tu vas obtenir par décomposition de l'uree du nitrate d'ammonium (qui est potentiellement explosif).

[Inox 18]

Merci Igniz pour ta réponse.
Effectivement, les limailles de fer, je n'y avais pas songé.

L'acide nitrique n'est peut être pas totalement neutralisée par l'urée mais suffisamment pour que l'argent ne se remette en solution après précipitation et que les morceaux de cuivre plongés dans le bain ne soient trop attaqués.

J'ai fais des essais de neutralisation de l'acide avec de la soude caustique et j'obtiens un genre de coagulation épaisse difficile à filtrer.

J'ai lu aussi que l'eau de chaux permettait de précipiter le cuivre mais comme dit plus haut, je n'arrive pas à des résultats probants. une question de dosage peut être ?

[ecolami]

Bonjour,
Pour récupérer l'Argent de ton bain d'acide nitrique il suffit de le précipiter sous forme de Chlorure d'Argent en ajoutant juste du sel.
Le Palladium se dissout dans l'Acide Nitrique!
http://www.societechimiquedefrance.fr/palladium.html >>>>

La palladium existe principalement aux degrés d’oxydation 0, +2 et +4, ce dernier étant plutôt rare. Le palladium élémentaire réagit avec le dichlore pour donner le chlorure de palladium(II). Dissous dans l’acide nitrique, l’addition d’acide acétique précipite l’acétate de palladium(II). Ces deux sels sont très utilisés comme précurseurs en chimie du palladium. Ainsi, 5 % de la consommation mondiale de palladium est utilisée dans les procédés catalytiques de l’industrie chimique.

Pour récupérer l'acide nitrique ET le cuivre je pense que l'électrolyse est utilisable cela évite de créer de déchets en plus.(vérifier si on peut électrolyser l'acide nitrique sans libérer des oxydes d'azote..!). récupèrer le cuivre seul se fait en mettant des bouts de fer: il y a un échange Cuivre dissout + Fer métal >>Fer dissout+ POUDRE de CUIVRE METAL. ça se fait tout seul, il faut remuer de temps en temps. Si d'autres métaux précieux étaient en solution ils seraient précipités aussi.
Si tu passes en milieu alcalin tu obtiens des boues d'hydroxydes qui ne sont pas pratique a traiter. Normalement on fabrique ces boues pour un traitement d'élimination ou il faut filtrer pour avoir des gateaux de filtration qui partent en Centre d'enfouissement technique et un filtrat qu'il faut contrôler avant rejet dans le milieu naturel. Il faut respecter la réglementation qui varie suivant les pays et regions.
Quand tu neutralises à la chaux s'il y a des ions sulfate il précipitera du Sulfate de Calcium. Si te n'emploies que de l'acide nitrique et chlorhydrique il se formera des sels solubles de nitrate et chlorure de calcium. Si tu peux rejeter ces sels aprés filtration de la boue d'hydroxyde tu auras toujours ça de moins en poids de déchet.
Si tu veux vraiment récuperer le cuivre vaudrait mieux électrolyser mais il y aura un dégagement de Chlore à capter. Sinon en chauffant a sec l'hydroxyde cuivre on le converti en oxyde noir.

[A voir en vidéo sur Futura]

[Inox 18]

Bonsoir et merci Ecolami
J'ai déjà précipité l'argent avec du sel mais le chlorure d'argent est plutôt difficile à traiter par le suite pour obtenir le métal.
Le précipité que j'obtiens par immersion de morceaux de cuivre, après filtration et séchage réagit bien à la fusion pour en faire des lingots.

Comment me conseilles tu de procéder par électrolyse pour récupérer le cuivre dissoud ? Quelle anode utiliser ?
J'ai fais un test par électrolyse en utilisant l'anode et la cathode en cuivre et l'électrolyte était la solution acide nitrique - cuivre. Résultat: le seul cuivre récupéré à la cathode provenait de l'anode.

Cette après midi, j'ai fais un test en plongeant des morceaux de fer dans l'acide neutralisée à l'eau de chaux. J'obtiens une boue noire que je suis en train de filtrer.
Cette boue contient certainement du fer ? Comment le séparer du cuivre ?

En tout cas merci pour votre intérêt aux questions du petit chimiste en herbe

[ecolami]

Bonsoir,
quand tu veux employer le Fer il ne faut pas être en milieu alcalin: il faut que le cuivre puis le Fer restent en solution. En milieu alcalin ce n'est plus les cas pour les deux métaux. Tu as bien noté Si d'autres métaux précieux étaient en solution ils seraient précipités aussi. le cas échéant le Mercure précipite aussi .
D'ailleurs un test tout simple pour savoir si une solution contient des métaux précieux dissous est de juste tremper un fil (ou morceau) de cuivre, attendre quelques instants la précipitation des métaux et observer la couleur obtenue: la couche est très fine et peut être retirée avec tampon à recurer pour pouvoir resservir.
Pour l'électrolyse il faut récuperer des électrodes baton en charbon que tu trouve dans les grosses piles rondes ou les blocs de piles constitué d'éléments cylindrique. il est difficile d'employer des électrodes métalliques parce qu'elles sont oxydée et passivée et deviennent isolantes pour celle qui reçoit les ions négatif (électrode +)
Quand tu emploie deux électrodes de cuivre la seule chose que tu fais est de transférer le métal de l'une a l'autre. C'est d'ailleurs la méthode de PURIFICATION du cuivre dit électrolytique.
Je sais que les chlorure d'argent est difficile a traiter ensuite mais cette méthode garanti de n'avoir que de l'argent. En fait à haute température le chlore Cl2 dégage et c'est toxique pour éviter ça il faut neutraliser a la soude afin d'avoir du chlorure de sodium (voire chlorure de calcium si c'est a la chaux, mais pas recommandé) et un précipité noir d'oxyde et hydroxyde d'argent: le sel reste en solution et on ne traite au four que l'oxyde et l'hydroxyde qui libèrent le métal.

[Inox 18]

Bonsoir,
Merci pour l'info concernant le milieu alcalin pour la précipitation avec le fer; j’ignorais ce détail. Par contre, le mercure, je préfère éviter et si je ne m'abuse, s'il reste de l'or, il sera absorbé par celui ci.
En ce qui concerne les électrodes, j'ai déjà essayé avec des barres de graphite que l'on utilise pour mélanger le métal dans le creuset. Résultat, l'anode s'est dissoute. Le charbon des piles est il aussi du graphite ?
Je referai des tests en neutralisation du chlorure d'argent à la soude.

Autre question: existe t'il un tableau ou des données concernant les intensités de courent à appliquer pour la purification électrolytique des divers métaux. Je me suis laissé dire que chaque métal a son intensité propre.
Ceci concernerait l'or, l'argent, le platine et le cuivre.

[ecolami]

Bonjour,
Si des barres de graphite ne résistent pas les électrode des piles feront pire! C'est vraiment un problème alors. Essaie à tout hasard de l'inox: avec beaucoup de chance il resistera en milieu nitrique. Si jamais tu as mis en plus des ions chlorures c'est même pas la peine..
J'ai cité le Mercure mais normalement tu n'en a pas.
Je ne peux pas te renseigner pour les détails de l'électrolyse tensions, densité de courant ampèrage etc...

[Inox 18]

J'avais essayé aussi avec des électrodes en inox. En milieu nitrique elle résistent mais pas en électrolyse : elles se font manger.
Je vais continuer mes tests par précipitation. J'ai reçu ici de bien bonnes infos qui vont m'être utiles