synthèse Mn(OAc)2.4H2O

[pascalp]

Bonjour,

J'ai un soucis, je veux synthétiser de l'acetate de manganese. Je vous vois d'ici me dire de l'acheter, donc je vous réponds : quand j'y serais arrivé, je refais la même chose pour avoir un produit deutéré qui lui n'est pas dispo.

Pour le moment je fais:
MnCl2 + Na2CO3 --> MnCO3
MnCO3 + AcOH --> Mn(OAc)2

Ca coince sur la 2 ème étape, mon Mn II s'oxyde en Mn III.
Pourtant je suis sous azote... solvant dégazé... Je l'ai faite 3 fois...

Je suis pas sur que mon MnCO3 soit très propre, le peu de Mn III doit sans doute mettre le bazard.

Si quelqu'un a une idée, autre chemin...

Publis : rien trouvé...
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[invite59b5781c]

solvant dégazée ou distillé?

[pascalp]

dégazé, bullage de N2, j'ai pas d'argon

[invite42d02bd0]

place toi dans un milieu réducteur... Maintient un potentiel réduction dans une cuve d'électrolyse

[A voir en vidéo sur Futura]

[moco]

Tu peux aussi traiter ta solution de manganèse(II) par du sulfure d'ammonium (NH₄)₂S. Il se forme un précipité de MnS de couleur rose chair. Tu filtres, et laves. Puis tu traites par de l'acide acétique. Le MnS va se dissoudre en déagageant H₂S (malodorant et toxique hélas)

[pascalp]

place toi dans un milieu réducteur... Maintient un potentiel réduction dans une cuve d'électrolyse

on est pas équipé pour ce genre de chose. Et faut que fasse la manip sous N2 (produit deutéré), pas simple.

La voie avec le soufre est faisable par contre. Une ref ?

[moco]

La précipitation du manganèse(II) en milieu basique par le ion S^2- se trouve dans tous les manuels d'analyse qualitative, genre Treadwell, Charlot ou Flatt. L'ennui, c'est qu'aujourd'hui, plus personne en s'intéresse à cet aspect de la chimie analytique. Les ouvrages dont je te parle datent des années 1950 - 1960.

[pascalp]

Je cherchais à synthèse, je risquais pas de trouver. Je vais faire un tour à la bibliothèque demain...

Le bouquin de Charlot est à la bibliothèque de Glasgow

Merci,

[Chalco]

Bonjour,
Tu devrais essayer de refaire ta manip en présence d'un réducteur du type chlorhydrate d'hydrazine ou d'hydroxylamine. (HCl.N₂H₄ ou HCl.NH₂OH, si je ne m'abuse)

[pascalp]

Pas de reducteur, pas de (NH4)2S...

J'ai refait toute la chaine sous azote, c'est mieux (mon MnCO3 devait etre daube). Et j'utilise un leger exces d'acide acetique mais pas trop, plus qu'a prie pour que la reaction se fasse et que j'obtienne du Mn II... En tout cas c'est prometteur.

Merci pour les reponses.

La prochaine fois je cherche mieux comme ;od op...