Nombre de plateaux théorique d'une colonne de Vigreux

[BaptChirale]

Bonjour,

Il y a un moment de cela, j'ai acheté une colonne de Vigreux au petit bonheur la chance pas chère sans avoir aucune idée de son nombre de plateau théorique.
Sauf que la question de son efficacité réel me turlupine sachant que la pureté de mes préparations en dépend et la question de l'achat d'une autre colonne apparaît.
En cherchant sur le net, j'ai vu que l'on peut déterminé le nombre de plateaux d'une colonne à l'aide d'un mélange idéal (type méthanol et isopropanol) en mesurant l'indice de réfraction. Vous me voyez venir: Je n'ai pas accès à un réfractomètre. Y a-t-il un autre moyen de connaître approximativement son nombre de plateau théorique?

Merci pour vos réponses
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[kimist]

Bonjour,

De quelle matériels d'analyse disposez vous et quelle précision est nécessaire?

Il est toujour possible de faire une mesure de densité pour remonter a la composition du distillat. Cependant, il me semble que le nombre de plateaux dépend de la colonne mais aussi du mélange que l'on souhaite séparer.

Que voulez vous purifier? Vous pouvez toujours effectuer une distillation test et vérifier la pureté en sortie.

[BaptChirale]

Bonjour,

Je ne suis que lycéen, je n'ai donc pas accès à un laboratoire universitaire. Le seul matériel d'"analyse" dont je dispose c'est une ancienne balance à 6 décimales, qui une fois étalonnée, devrait me permettre de connaître une masse avec "précision" (c'est pas la dernière technologie).

Connaître avec précision le nombre de plateaux théorique serait trop demandé par rapport au matériel dont je dispose, je cherche un ordre de grandeur pour avoir une idée de l'efficacité de ma colonne, et savoir si son remplacement est nécessaire.

La densité n'est pas une fonction affine et je n'ai rien de plus précis pour mesuré le volume que des jaugés. Ces deux raisons nuisent beaucoup à la justesse du résultat. Il est déjà difficile avec une balance et un jaugé de déterminer la concentration d'un acide avec précision, en général il faut titré pour avoir un bon résultat, alors je suppose que déterminé la densité d'une goutte de distillat, en admettant avoir un jaugé suffisamment petit donne un résultat erroné.
Oui, vous avez raison. Cela dépend de la substance. Dans le poste précédant j'ai choisi arbitrairement méthanol et alcool iso simplement car il n'y a pas d'azéotrope (il me semble), ce qui simplifie les choses.

Tant qu'à ce que je veux purifier: "Tout ce qui se distille à pression atmosphérique". Cependant je n'ai encore jamais synthétiser/purifier des molécules organiques complexes, simplement car cela n'est pas de mon ressort pour le moment, en tout cas.

P.S vous pouvez me tutoyer

[Sethy]

De mémoire et à la louche, une colonne de Vigreux, c'est à peu près 1 plateau théorique par 10-12 cm de colonne.

[A voir en vidéo sur Futura]

[BaptChirale]

Bonjour,

Non, c'est bien le problème. Le nombre de plateau ne dépend pas uniquement de la longueur de la colonne mais aussi de la géométrie et de la disposition des "piques": Ce qui contrairement à la taille n'est pas facilement mesurable. Pour faire une colonne efficace il faut donc calculer la disposition optimale de ces fameux piques où les vapeurs se condensent/évaporent. Le problème étant que chaque fabriquant fait différemment et que lorsque comme moi on possède une colonne sans connaître sa référence et son fabriquant et bien on ne sait pas son nombre de plateaux théorique, donc son efficacité.

Merci quand même
Bapt

[kimist]

Bonjour,

"Tout ce qui se distille à pression atmosphérique"

Ca fait pas grand chose pour le coup, quelque huiles essentiel, possiblement de l'alcool mais ce n'est pas légal en l'état. Cependant connaitre le nombre de plateaux theorique ne va pas fondalement changer grand chose.

Ce que dit Sethy me semble correct et pour ton utilisation, l'approximation faite est suffisante.
je sais c'est chiant mais il faut que tu définisses tes ambitions et tes projets en fonction de ce que tu sais faire et de ce que tu as. Comme tu l'as dit, tu n'as pas un laboratoire tout équipé, tu pourra pas obtenir des composés hautement pures et je n'ai pas l'impression que tu en as besoin. Et même si c'était le cas, tu pourras pas savoir.

Apres je trouve ta démarche intéressante et on ne peut que t'encourager dans ta curiosité. Tout en restant dans un cadre sûr et légal.

[BaptChirale]

Bonjour,

Très bien, je vais m'en remettre à vos jugements et poursuivre avec cette colonne. Il n'empêche que si quelqu'un à une idée pour déterminer ce nombre de plateaux sans matos d'analyse, j'en serai enchanté.

Je suis encore bien ignorant en chimie, mais j'ai déjà eu le temps de trouver la distillation utile. A mon sens, ça ne se limite pas à ce que du cite. En distillant, on peut par exemple faire son éther diéthylique.

Je me permets de te rassurer en ce qui concerne la sécurité, je travaille dans une petite hotte filtrante avec des lunettes de sécurité et des gants (nitrile ou néoprène selon les substances). De même je compose avec la loi. Je ne souhaite pas m'étaler ici sur mes projets, ce serait déplacé. Si tu souhaites échanger avec moi, tu peux me contacter en priver.

Merci pour tes encouragements,
Bonne journée

[RomVi]

Bonjour

Il est possible de déterminer le nombre de plateaux assez facilement en distillant un mélange, mais la manip n'est pas si facile car il faut raisonner sur de tout petits volumes étant donné que la composition évolue dans le culot et le distillat.

Une façon d'approcher l'efficacité peut consister à distiller un liquide alcoolisé et de mesurer le titre du distillat.

A noter que l'efficacité dépend de la géométrie des pointes, mais elle dépend surtout du taux de reflux, qui est la conséquence de la dissipation de la colonne. L'efficacité est maximale lorsque la chauffe permet de dépasser de justesse la dissipation, donc lorsque le distillat coule à très faible débit (1 goutte toutes les 2 ou 3 secondes).

[BaptChirale]

Bonjour,

Une fois le teneur en alcool du distillat déterminée, mathématiquement comment puis-je convertir la différence entre les 2 concentrations en alcool en nombre de plateau de la colonne?
Merci également pour ton complément utile.

Bonne soirée

[RomVi]

Il faut utiliser une table de Sorel. Visiblement on ne trouve plus ce document sur le web alors j'en poste une copie ici en pièce jointe.
J'ai surligné un exemple : Si le culot a un titre à 10° d'alcool (ou 8.05% massique) la vapeur produite a un titre de 51°.

Imaginons que tu fasses un test avec 500ml de vin rouge qui titre à 12°. Tu as donc initialement 500*0.12 = 60ml d'éthanol pur
Tu distilles 20ml de liquide qui a un titre de 90°, tu as retiré 20*0.9 = 18ml d'alcool pur. Le culot titre alors (60-18)/(500-20) = 8.75° d'alcool, on arrondit à 8.5.

On regarde combien d’équilibres il faut pour passer de 8.5° à 90° :
8.5° donne une vapeur à 47° =1 plateau
47° donne une vapeur à 74° = 2 plateaux
74° donne une vapeur à 84° = 3 plateaux
84° donne une vapeur à 89° = 4 plateaux

C'est une façon simplifiée de déterminer l'efficacité de ta colonne, mais ça donnera déjà une idée.

Pour mesurer le titre du distillat il faut mesurer sa masse volumique et regarder la correspondance dans une table.

[BaptChirale]

Merci beaucoup RomVi!

Tu m'as mis sur la bonne voie, et avec la documentation correspondante en plus.
Je ferai donc mon test avec ta méthode. Je posterai un message si il me vient une question, sinon le sujet semble résolu. (Je n'ai malheureusement pas la possibilité de tester aujourd'hui même mais je compte le faire dans les semaines qui viennent).

En tout cas merci à tous pour votre aide et excellente soirée
Bapt