Bonjour,
J'essaye d'interpréter des données que j'ai obtenues à la suite de l'optimisation de conditions réactionnelles (couplage de Suzuki). J'ai travaillé avec une gamme de pré-catalyseurs, solvants, bases et ligands, et j'ai analysé mes bruts réactionnels par GC-MS.
Mon problème est le suivant : comme j'étais jeune, innocent et certainement un peu stupide, je n'avais pas rajouté d'étalon interne à mes manips (type dodécane) pour avoir au moins les augmentations/diminutions de mes différents pics de produit suivant les conditions. Je n'ai alors dans mon chromatogramme que les pics des espèces mises en jeu dans la réaction.
Sur les 12 conditions que j'ai utilisées, seules 2 ont à la fois un spectre GC-MS et un spectre RMN du brut. J'ai voulu les exploiter en réalisant la chose suivante :
-Identification de mes signaux RMN de substrat et produits
-Intégration et normalisation de ces signaux
-Identification de mes signaux GC-MS substrat et produits
-Calcul des rapports entre les aires GC-MS des produits et substrats.
Je peux alors obtenir un rapport intégrale(produit)/intégrale(substrat) RMN, qui est le rapport des quantités de matières réelles, compte-tenu que mes produits sont solubles dans mon solvant deutéré, que je n'ai qu'un substrat et un produit et que les signaux ne se recouvrent pas.
De l'autre côté, j'ai calculé le même rapport pour la GC-MS, qui n'est évidemment pas égal à celui obtenu en RMN, compte-tenu des différences d'ionisations.
J'ai ensuite voulu tenter de faire le rapport entre ces deux grandeurs, qui me donnerait alors le facteur de conversion entre la GC et la RMN, mais je crains que ce soit une vision trop simpliste des choses... Y-a t'il une hypothèse que j'aurais oubliée et qui fausse alors les résultats obtenus ?
Merci pour vos retours et bon confinement !
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