Fluorures totaux solide

[graindu]

Bonjour à tous,

Je souhaiterais réaliser l'analyse des fluorures totaux dans différents solides. Pour cela, je pensais y ajouter de l'acide sulfurique concentré et le faire chauffer (quantité d'acide, temps et température à définir) tout en récupérant les vapeurs d'HF avec une solution de soude.
Une analyse de la concentration en fluorures serait ensuite réalisée à l'aide d'une électrode ISE.

Existerait-il un appareil "type" pour ce genre de manipulation? Je ne dispose que de verrerie en verre ce qui ne convient évidemment pas.

Je pensais de plus utiliser cette méthode pour doser les chlorures totaux (les bromures et iodures étant par contre oxydés par H₂SO₄).

Merci pour votre aide.

NG
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[Kemiste]

Bonjour.

Dans quel cadre fais-tu cette expérience ? La libération de HF n'est jamais une bonne idée...

Il faudrait nous expliquer plus en détails ce que tu fais, quel solide analyses-tu ?

[graindu]

Pour le boulot, je travaille en R&D dans un entreprise qui traite et valorise des déchets inorganiques industriels.
Nous recevons des échantillons solides et nous devons doser régulièrement les chlorures, mais il arrive parfois que nous devions doser les fluorures. Pour ce faire, nous réalisons simplement une attaque à l'HNO3 dilué, et puis nous dosons les chlorures par titrage potentiométrique et les fluorures avec une sonde ICE.
Cependant, je ne suis pas satisfait de cette méthode sachant qu'une partie du HCl et du HF formé peuvent être éliminés de la solution par volatilisation et que l'entièreté des chlorures et fluorures insolubles (par ex. AgCl ou CaF2) ne sont peut être pas solubilisés.
Cette méthode devrait être applicable sur tout type de solide inorganique (composition inconnue à chaque fois). Généralement la teneur massique en chlorure est de l'ordre du pourcent (inférieure pour les fluorures).

Merci !