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Séparation alliage Or Nickel



  1. #1
    Nitrocalimero

    Séparation alliage Or Nickel


    ------

    Bonjour mesdames et messieurs,

    Je souhaiterais séparer l'or d'un échantillon d'alliage Or Nickel (20% de nickel approximativement), j'ai tremper l'échantillon dans de l'acide nitrique a 70% (avec tout les précautions qui s'impose) pendant 24H mais il ne se passe rien.
    Avez vous une autre solution ?

    Ps : Je précise je suis débutant dans ce domaine mais bien conscient des risque de ce genre de produits.

    Bonne journée

    -----

  2. #2
    Bounoume

    Re : Séparation alliage Or Nickel

    bonjour,
    je ne connais pas de nitrate d'or (ni de nickel) donc HNO2 seul, pas efficace, logique.....
    par contre AuCl2, ça existe
    NiCl2, ça existe aussi
    donc
    l'acide chlorhydrique, ça pourrait agir..... mais..... pas directement, je crains....
    il faudrait je pense du chlore natif.....
    demande à un chimiste du forum (moco ?)

    En tout cas, les vapeurs de Cl2 ce n'est pas du tout bon à respirer.... heureusement, ça prévient: ça pique un peu, et ça fait tousser avant d'attaquer les poumons....


    autre solution pour obtenir des chlorures: l'électrolyse.... ton bout d'alliage en électrode positive dans un bain de NaCl tout bête (mais ça va dégager un peu de chlore .... donc manip à faire dans un espace très bien ventilé!)


    ps ton alliage, ce ne serait pas des plages de contact de connecteurs de vieux circuits imprimés?
    ils ne mouraient pas tous, mais tous étaient frappés (les animaux malades de la peste)!

  3. #3
    Nitrocalimero

    Re : Séparation alliage Or Nickel

    ReBonjour,

    Merci Boumoume pour te réponse.
    Ne t'inquiète pas pour la sécurité je travaille exclusivement en extérieur et protégé (cagoule ventilé combinaison complète et gants jusqu'au coudes).

    Peux-tu me parler un peu du procédé d'électrolyse et de ce que je vais obtenir en faisant ca ?

    Ps : en partie mais pas que.

  4. #4
    Bounoume

    Re : Séparation alliage Or Nickel

    l'anode: des chlorures..... mais faudra ensuite les séparer....
    la cathode: si c'est NaCl, tu auras NaOH, et de l'hydrogène. la soude, quand ça va se mélanger et diffuser dans le récipient, ça va réagir avec les chlorures et les précipiter....
    Si tu veux les garder en solution, faut remplacer l'électrolyte NaCl par HCl......

    Pour électrolyser correctement, faut une alimentation courant continu réglable en tension et, soit avec limitation de Intensité, soit avec un ampèremètre pour l'ajuster (au pif.... pour que les dégagements de gaz dans l'électrolyseur soient raisonnables)
    la tension à appliquer..... définir par essais ..... ça doit être entre 1 et quelques volts.....
    la difficulté: amener le courant + au morceau d'alliage, sans que le conducteur électrique ne soit corrodé puis coupé par l'électrolyte...... fil isolé bien sûr, mais étanchéité parfaite entre le bout du fil et l'électrolyte......
    par contre le récipient: verre ou plastique, et l'électrode - presque n'importe quoi: cuivre? fer, nickel, etc (pas alu, que NaOH va manger...)

    ps quelle est la forme de ton morceau d'alliage? son volume?
    ils ne mouraient pas tous, mais tous étaient frappés (les animaux malades de la peste)!

  5. A voir en vidéo sur Futura
  6. #5
    moco

    Re : Séparation alliage Or Nickel

    Attention Bounoume ! Il y a deux erreurs dans ton message d'aujourd'hui à 18:46.
    1) HNO2 n'est pas l'acide nitrique. C'est l'acide nitreux. L'acide nitrique est HNO3.
    2) AuCl2 n'existe pas. Par contre AuCl3 existe, et c'est lui qui se forme quand l'or métallique est attaqué par le gaz chlore Cl2 ou par l'eau régale (mélange de HCl conc. + HNO3 dans un rapport 3:1)

    Ceci dit, c'est vrai que le chlore seul attaquerait à la fois les deux métaux (nickel et or). Mais le chlore n'est pas très pratique à préparer et à manipuler, car c'est un gaz toxique dont il faudrait fabriquer de grandes volumes et qu'il faudrait faire barboter dans un flacon rempli d'eau dans lequel est suspendu ton échantillon l'alliage Ni-Au. Et ensuite il faudra séparer l'or de cette solution en ajoutant un réducteur dans cette solution, comme l'acide oxalique, le sulfate ferreux FeSO4, ou le sulfite de sodium Na2SO3. Ces trois produits produisent un précipité d'or en poudre fine.

    Il me paraît plus simple de faire une électrolyse d'une solution de NaCl entre deux électrodes, dont l'une, la cathode (chargée négativement) serait constituée d'une plaque de platine ou d'un bâton de graphite (tiré dune vieille pile Leclanché). L'anode (pôle positif) serait constituée de ton alliage Ni-Au. L'électrolyse produit au début un dégagement de gaz H2 à la cathode. A l'anode le nickel s'oxyde et se dissout en formant peu à peu une solution de chlorure de nickel NiCl2. L'or ne s'oxyde pas mais tombe sous forme de poudre fine au fond du bac d'électrolyse, ou on le récupère à la fin. Quand la solution devient de plus en plus chargée en ion nickel, le nickel va finir par se déposer à la cathode à la place de l'hydrogène. Mais cela ne gêne pas la formation de poudre d'or à l'anode.

  7. #6
    Nitrocalimero

    Re : Séparation alliage Or Nickel

    Merci pour vos réponses.

    Je vais me pencher sur l'électrolyse.
    Pour la solution NaCl du 0.9% suffirai ?
    Pour la cathode j'ai des vieilles résistances en graphite cela conviendrai ?
    Pour les réglage de tension et ampérage il faut y aller petit a petit et regarder le résultat c'est bien ca ?

    Ps : Moco sait tu pourquoi l'acide nitrique ne semble pas affecter l'alliage ?

  8. #7
    moco

    Re : Séparation alliage Or Nickel

    La concentration de NaCl n'a pas une grande importance dans ce genre de problème d'électrolyse. Et une solution à 0.9% conviendrait bien. Mais comme cette valeur est assez faible, la solution aura une résistance élevée. Et le courant sera peu élevé sous la même tension donnée. C'est pourquoi moi je choisirai une concentration au moins 10 - 20 fois plus élevée.
    Pour la cathode, n'importe quelle pièce en graphite conviendrait parfaitement.
    Tu ne donnes pas d'indications sur la masse de ton échantillon à électrolyser.
    Pour le réglage courant - tension, tu as raison. Il faut y aller petit à petit. Il faut surtout examiner ce qui se passe à l'anode. On doit voir le nickel se dissoudre lentement en formant une solution verdâtre et l'or tomber au fond en poudre noire. S'il y a des bulles qui s'y forment, c'est de l'oxygène, ou du chlore, et cela montre que le courant est trop fort. De plus le chlore aurait le désavantage de dissoudre l'or. Il faudrait alors à la fin traiter la solution (de nickel) par un réducteur comme le sulfate de fer(II) qui précipiterait l'or dissous.
    Pour finir, je ne sais pas pourquoi l'acide nitrique n'attaque pas l'alliage Au-Ni. Mais je sais que l'acide nitrique provoque parfois des phénomènes d'inhibition et de passivation difficiles à prévoir. Par exemple sur l'aluminium. L'acide nitrique n'attaque pas l'aluminium, parce qu'il le recouvre d'une couche fine, adhérente et continue d'oxyde d'aluminium qui n'est pas soluble dans HNO3, et qui le protège d'une attaque ultérieure. Peut-être est-ce pareil pour le nickel.. ?

  9. #8
    Nitrocalimero

    Re : Séparation alliage Or Nickel

    Alors j'ai eu le temps de faire quelques essais.
    J'ai trouvé un machine de dépôts électrolytiques au travail et je l'ai essayée.
    Dans un bécher en PTFE j'ai essayer avec le produit utilisé par mes collègue et trouvant de NaCl.
    Donc un essai avec une solution de carbonate de sodium ---> totalement inefficace.
    Ensuite j'ai mit de l'eau avec du sel de table , je sait c'est pas l'idéal mais je n'avais que ca sous la main.
    Cela réagis avec l'échantillon mais il y a pas mal de bulles coté électrode en graphite un peu également coté anode, j'ai essayer divers réglage de l'appareil vers les 15-18 volt une mousse jaunâtre se forme a la surface du bécher (je suppose que je suis allé un peu trop fort niveau tension)
    Ne n'ai aucun moyen de réglé le courant il est géré automatiquement par la machine cela est peut un problème. (a peu près 0.9 amp a 18V)
    J'ai eu du mal a maintenir l'échantillon qui n'étais qu'une petite bille.
    Existe t'il un métal conducteur que je peut utilisé immergé avec l'échantillon sans que celui-ci interagisse avec le procédé ?
    J'ai des bécher en verre et en PTFE lequel est t'il préférable d'utilisé ?
    Pour la taille des échantillon cela va de 10gramme a inferieur a un gramme.
    J'ai les moyen de faire fondre tout ca si une forme est mieux qu'un autre dites le moi.

    Bonne soirée

  10. #9
    moco

    Re : Séparation alliage Or Nickel

    Si tu fais une électrolyse sous 18 Volts et 0.9 Ampères avec une anode qui est une petite bille de quelques grammes, tu vas surtout chauffer la solution et électrolyser l'eau salée. Le sel de table va très bien. Mais il faut absolument réduire le courant et la tension. A mon avis, il faudrait une tension inférieure à 5 Volts et un courant de 10 à 50 milliampères. Avec un courant plus grand tu risques d'avoir un dégagement de chlore à l'anode et un dépôt de nickel (et peut-être d'or) sur la cathode de graphite. As-tu senti l'odeur de chlore à l'anode ? Combien de temps as-tu électrolysé ? As-tu observé un dépôt noir à l'anode ? As-tu observé que la bille se corrodait ? Est-ce que la solution se colorait à l'anode ? La loi de Faraday permet de calculer la quantité de métal oxydé à l'anode en connaissant le courant et le temps.

    Quant au récipient, c'est mieux de travailler avec un bêcher de verre. Le PTFE se raie facilement et il n'est pas transparent.
    Le support de ta bille peut être en n'importe quel métal. Ce métal sera attaqué, mais il se transformera en un sel ressemblant au sel de nickel issu de l'électrolyse. L'important est que l'or se sépare.

  11. #10
    40CDV20

    Re : Séparation alliage Or Nickel

    Citation Envoyé par Nitrocalimero Voir le message
    Alors j'ai eu le temps de faire quelques essais.
    J'ai trouvé un machine de dépôts électrolytiques au travail et je l'ai essayée.
    Bjr,
    Rassurez-vous, je ne vais pas ajouter de "ma chimie" à celle de Moco, laquelle se suffit généralement à elle-même !
    Ce que vous envisagez est un électroraffinage, c'est-à-dire une électrolyse à anode soluble. Ça peut sembler assez proche d'une électrodéposition standard en couche mince, mais en fait non. Ici, il s'agit de procéder à une séparation de métaux constituant un alliage métallique par une technique de décharge cathodique sélective. Il y a quantité de "recettes" opératoires, mais dans toutes les situations ce qui est requis est une source électrique de haute qualité qui permet une électrolyse parfaitement maîtrisée.Idéalement un potentiostat en montage intensiostatique.
    Les spécialistes de ces questions sont les industriels du secteur des métaux précieux (ex CLAL) et bien entendu les bijoutiers concepteurs. On va retrouver n alliages de titres variables centrés sur 4 métaux principaux Au, Ag, Cu et Ni. L'objectif étant la récupération de l'or et de l'argent à rendement élevé (quasi
    100 % pour l'or). Généralement, on opère de façon à ce que les métaux nobles ne se dissolvent pas et in fine constituent une "boue anodique noble". Les métaux moins nobles, cuivre et nickel se dissolvent et se redéposent sur une cathode de cuivre (l'intérêt est en chute libre avec le nickel pour des raisons de santé publique). Entre autres finesses de conception de la cellule, on opère en anode ensachée, c'est-à-dire que l'anode est placée dans un sac clos (mais électriquement passant), fait d'un tissu polymère (PP par ex).
    À noter, il existe "cent" process opératoires dédiés en électroraffinage, pour n'en citer qu'un, largement connu du public qui est celui de la haute purification du cuivre, avec un titre >99.99 %.
    Mon conseil, au cours actuel de l'or, si vous disposez d'une quantité significative de cet alliage, passez par un spécialiste. S'il s'agit simplement de curiosité, par ailleurs toute légitime, vous risquez fort d'être déçu, d'avoir perdu votre temps et qui sait votre argent.
    Cdt

  12. #11
    ecolami

    Re : Séparation alliage Or Nickel

    Bonjour,
    Si vous avez suffisamment de déchet or/nickel au lieu de vouloir séparer les métaux il vaut bien mieux confier tout ça a une entreprise d'affinage de métaux précieux: en effet quand on fait le travail soi m^me et sans experience on a tendance a perdre pas mal d'or a divers niveaux du raffinage. Alors que l'affineur professionnel procède d'abord a une analyse afin de savoir la quantité et le type de traitement en résumé le cout .
    Pratiquement il vous dira si la quantité suffit a payer d'abord les frais d'analyse puis l'obtention d'or.

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