Bonjour.
Je travaille actuellement sur la détermination des fractions aliphatiques et aromatiques des hydrocarbures de pétrole par GC-FID dans laquelle j'utilise la méthode SPE pour l'extraction.
Pour valider la méthode, je dois effectuer des tests. Ci-dessous le protocole à suivre :
- Préparer les cartouches SPE
- Passer 10 mL de dichlorométhane puis 10 mL d’hexane dans la cartouche. Recueillir l’hexane dans une poubelle de solvant appropriée. Bien fermer le robinet pour que la cartouche ne soit pas à sec (garder un peu de solvant au-dessus du remplissage).
- Déposer 1 mL d’extrait HCT (du tube en verre), éluer la cartouche et fermer le robinet.
- Peser un vial de 4 mL vide.
- Éluer la cartouche successivement 2x avec 1 mL d'hexane
- Ajouter trois portions de 4 mL de n-hexane dans la cartouche.
- Collecter tout l'éluat contenant la fraction aliphatique
- Peser le vial à nouveau après récupération, le volume exact sera calculé en fonction de la différence masse plein – masse vide.
- Prélever depuis ce vial de 4 mL un volume suffisant à remplir un vial de 2 mL afin de pouvoir réaliser l’analyse.
Ma solution standard pour les aliphatiques est à 500 mg/L et les aromatiques à 200 mg/L. Je cherche à les avoir à 50 mg/L pour lesquels j'ai appliqué la formule Cm x Vm = Cf x Vf
Mais avec les 12 mL d'hexane (voire 14 si on considère les 2 mL d'avant), je sais pas comment le prendre en compte dans le calcul sachant que ça cause un facteur de dilution.
Pour valider la méthode, je dois également connaître le volume de dopage à la LQ, à 20 % et 80 % du domaine de travail.
Dans l'attente de vos réponses.
-----