Dosage des nitrate dans l'eau par spectrophotometrie

[Geffen]

Bonjour a tous,

Je souhaiterais vous demander de l'aide pour comprendre un protocole de dosage.
Il s'agit de la determination par spectophotometrie d'une concentration en ion Nitrate dans une eau.
Preparer trois solution de concentration connue de nitrite.
Dans une fiole jauge de 25 ml introduire un volume connue d'une solution de nitrite de sodium puis 1 ml de phenol. Ajoutez 10 ml d'eau distillee et 3 ml d'une solution d'ammoniaqu a 25%. Ajustez le volume au trait de jaue avec de l'eau distille.
Preparez votre solution inconue de la meme facon en remlacant la solution de nitrite de sodium par votre eau a analyser.
Effecuez les mesure au spetrophotometre a une lonueur d'onde de 411nm.

Je constate lorsque l'on melange le nitrite de sodium (NaNO2) et le phenol une coloration orange/brune se forme.
Ainsi je suppose qu'une nitration se produit en formant deux isotopes de nitrophenol l'orto et le para). C6H4OHNO2.

La pour moi cela devient plus ambigue.

L'ammoniaque nous porte dans un pH basique ainsi l'hydrogene de la fonction alcool du phenol est "arrache".

Mais qu devient le groupement NO2 que l'on a grefe? Est il oxyde en NO3 et ansi mesurons nous les ions nitrate? La je seche et mon cerveau est en ebullition.

S'il vous plait pouvez vous m'aider a comprendre se protocole?
-----

[moco]

Cette méthode permet de doser les nitrites, et pas les nitrates.

[Geffen]

que se passerait il si nous remplacons le nitrite de sodium (NaNO2) par du nitrate de sodium (NaNO3)?
Ainsi nous pourrions mesurer les nitrates?

[moco]

En remplaçant les nitrites par des nitrates, il ne se passerait rien. Les nitrites sont très réactifs, à cause du doublet libre sur l'atome d'azote, que n'ont pas les nitrates,

[A voir en vidéo sur Futura]

[Geffen]

Excusez moi. Je me suis trompe dans ma traduction. C'est bien du NaNO3 et non du NaNO2

[Geffen]

Je vous remercie. Mais l'enonce original indique bien du NaNO3 et non du NaNO2.

[ecolami]

Bonjour, La réaction nitrite de sodium + phénol ne se fait qu'en milieu acide ce qui libère l'acide nitreux (instable) qui réagit pour former un NITROSOphénol qui est jaune citron en milieu acide et orange en milieu basique.
Si, vraiment, on veut doser des nitrates il faut ajouter un réducteur pour convertir en nitrite.

[moco]

Ce serait bien que Geffen réécrive le mode opératoire avec les formules correctes.

[Geffen]

Voici le mode operatoir ecrit avec les corections.
Preparer trois solutions de concentration connue de nitrate.
Dans une fiole jauge de 25 ml introduire un volume connue d'une solution de nitrate de sodium puis 1 ml de phenol. Ajoutez 10 ml d'eau distillee et 3 ml d'une solution d'ammoniaque a 25%. Ajustez le volume au trait de jauge avec de l'eau distillee.
Preparez votre solution inconue de la meme facon en remplacant la solution de nitrate de sodium par votre eau a analyser.
Effecuez les mesure au spetrophotometre a une longueur d'onde de 410nm.

Je constate lorsque l'on melange le nitrate de sodium (NaNO3) et le phenol une coloration orange/brune se forme.
Ainsi je suppose qu'une nitration se produit en formant deux isotopes de nitrophenol (l'orto et le para). C6H4OHNO3.

Je ne comprend pas pourquoi nous utilisons du phenol et plus particulierement un alcool?

Merci a tous pour votre aide

[gts2]

Bonjour,

Précision liminaire : je ne suis pas chimiste.
Dans : wikipedia on parle bien d'action de NO₃^- sur le phénol mais ce n'est pas du tout dans les conditions actuelles.
Dans : eduterre.ens-lyon.fr on parle bien de dosage de NO3- par spectro à 410 nm couleur jaune mais c'est de l'acide 2,4-phénoldisulfonique

N'y aurait-il pas confusion ?

[Geffen]

Je vous remercie. C'est la une tres onne question car je recherche depus plusieurs jours de nombreuse information sur le net pouvant m'aider et je constate baucoup de contradiction. Voila pourquoi je demande de l'aide.
Par example voici une video que j'ai trouve : https://www.youtube.com/watch?v=rdBfmx2CoIA
Il y a egalement des documents presente sur des site americain ou indien.

[gts2]

Bonjour,

Attendons les chimistes ...
Je ne regarde pas les videos, rapport info/(temps/volume de données/facilité de recherche ...) trop faible par rapport à un pdf.

[ecolami]

J'ai employé très souvent en test qualitatif le nitrite de sodium pour chercher LES phénols et j'ai toujours employé un mélange acidifié.
J'ai du mal a concevoir une réaction de nitrate en milieu alcalin sur le phénol !!

[Geffen]

Je vous remercie. C'est egalement mon interogation.

[gts2]

Une remarque : il ne manquerait pas "un bout" de protocole.
J'ai trouvé qqch du genre :
... solution de nitrate de sodium + 1 ml de phenol.
Laisser réagir quelques minutes. donc la réaction a lieu en milieu acide.
... passage en milieu basique

[Geffen]

Quel acide se forme? L'acide nitrique ou pouvons nous dire que le nitro-phenlol peut avoir un tres leger pouvoir acide comparer au phenol? Par contre nous n'avons pas ici d'acide sulfurique pour acidifier suffisament le mileu pour creer le 2,4,6-trinitro phenol.

[gts2]

Peut-être encore un protocole peu précis : chez Fisher par exemple on trouve "Acide disulfonique de phénol, solution de 25 % (p/v) dans acide sulfurique"

[Geffen]

Ce protocole est utilise dans plusieurs pays d'europe de l'Est, en Inde aux USA, ... .

[Geffen]

Quel est le probleme avec Fisher?

[gts2]

Il n'y a pas de problème avec Fischer, c'était juste pour signaler que les fournisseurs d'acide disulfonique de phénol à but de dosage le livre sous forme de solution dans de l'acide sulfurique ce qui assure l'acidité du milieu et règle le problème de "Par contre nous n'avons pas ici d'acide sulfurique pour acidifier suffisamment le milieu."

Un protocole de dosage de nitrate indique clairement : "Réactif APD (acide phénoldisulfonique à 25\% dans l'acide sulfurique concentré)".