distillation du phenol

[Geffen]

Bonjour a tous.

Je possede dans mon laboratoire un flacon de phenol qui malheureusement c'est coloree en jaune donc oxydation du phenol en benzoquinone.

Ainsi je voudrais effectuer une distillation de cette solution pour en extraire le phenol. Je voudrais effectuer un montage de distillation de laboratoire mais plusieurs questions me viennent et n'ayant jamais fais la distillation de cette solution. Je voudrais vous demander conseil.

- Choix du montage de distillation : simple ou fractionne. Sachant que le phenol et la benzoquinone ont des bp similaires (180C). Le fractionne me permettrait d'eliminer l'eau mais augmenterais le taux de contact avec l'air donc oxydation.
- Positionement du refrigerant: avant ou apres le cole de cigne du balon recepteur. Si je me base sur les point de fusion n'ayant pas les courbes de rosees, le phenol a un point de fusion a 40C alors que celui de la benoquinone est de 112C
- Comment eviter une oxidation du phenol durant cette procedure (distillation sous vide ou autre (je n'ai pas la possibilite d'utilise un gaz inerte tel que l'hargon ou autre). Est ce que l'utilisation l'utilisation d'un barbteur connecte au cole de cigne permettrait dde resoudre ce probleme?
- Quelle temperature d'eau pour le refrigerant pour eviter que le phenol cristalise a l'interieur. Je pense 60C serait.

Voici le schema du montage que je souhaiterais faire.

Pièce jointe 487189


Merci de votre aide.

PS: l'achat d'un evapo-consentrateur n'est pas envisagable.
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[moco]

La distillation, même fractionnée, ne séparera pas phénol et benzoquinone, dont les point d'ébullition sont très proches. Moi je séparerais le phénol en traitant le tout par NaOH, qui forme du phénate de sodium soluble dans l'eau avec le seul phénol. Et on peut régénérer le phénol en traitant le phénate par une solution acide comme HCl. On isole le phénol de toutes ses impuretés par ce moyen.

[Geffen]

Je vous remercie de votre reponse. J'etais du meme avis que vous. Mais en recherchant sur internet je constat que des videos de cette separation sont publiees. Nous pouvons y voir clairement en fin de manipulation un residu brun fonce dans le ballon ayant contenu le melange et une solution limpide dans le ballon du distillat qui cristlise lorsque le temperature diminue. Les cristaux sont caratristique du phenol. L'utilisation du banc Koefler serait interessant mais personne ne le montre.
Ainsi pourriez vous m'aider a comprendre cette distillation avec deux produits ayant des points d'ebullition quasi idenique?
Merci.

[Geffen]

Comme cette distillation se fait sous vide ou sous gaz inerte. Pouvos nous ecarter la solubilie du phenol dans l'eau et ainsi conclure a une grande purete des cristaux de phenol obtenu?

[A voir en vidéo sur Futura]

[Geffen]

Pourriez vous m'orienter vers un mode opperatoire ayant la certification ISO?