Microscope a Effet Tunnel (STM)

[invite8767bccb]

Bonjour à tous,

Je suis nouveau sur le forum, plutôt cantoné dans la paléontologie et l'archéologie.

Hier en rangeant des dossiers, je suis retombé sur une image que nous avions obtenu au CNRS, alors que j'étais encore étudiant.
Je l'ai toujours trouvée spectaculaire, je la mets en ligne pour en faire profiter les fanas de l'atome, et suis prêt à répondre à toutes vos questions.
Il s'agit d'un agregat (ébauche de cristalisation) d'Atomes d'Or sur un plan de graphite en Résolution Atomique (les atomes de Carbone étant imagés en vert).
Cette image a été obtenue à l'aide d'un Microscope à Effet Tunnel (STM).

Cdlt,
Patrix
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[invite5e6bd7a6]

Bonjour,

et l'image ? En tout cas la présentation est alléchante .

[invite8767bccb]

Evidemment avec l'image c'est mieux.
J'ai tellement focalisé sur le texte que j'ai oublié de la joindre !

Xcuses !
Patrix

[invite2c6a0bae]

comme quoi la physique quantique est belle

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite8767bccb]

Salut,

Effectivement, nous sommes en pleine manifestation d'un phénomène quantique !

L'effet tunnel correspond au franchissement par les électrons de la barrière de potentiel.
Ce procédé ne permet d'obtenir que des images d'objets conducteurs.

J'ai travaillé aussi sur le petit frère du STM (Microscope a Effet Tunnel) qui est l'AFM (Atomic Force Microscope). Dans ce cas ce sont les forces d'interaction de Van der Waals qui entrent en jeu. Et l'imagerie des objets non conducteurs devient possible.
Tout comme avec son grand frère, la résolution atomique est obtenue.

[invitee369853d]

heu ouais, mais pour obtenir une resolution atomique avec un AFM il faut un materiau assez specifique... ca marche pas avec n'importe quoi! Le meilleur materiau pour ca est le Mica car il se decoupe en plan atomique. pour esperer obtenir la resolution atomique sur autre chose, il faut se debrouiller pour avoir une rugosité atomique, sans quoi ca risque d'etre tres dur...
Genre sur du dioxyde de silicium de 3 Angstroms de rugosité, c'est impossible d'avoir la resolution atomique.

[invitea3fc981a]

Très belle image, on reconnait le réseau du graphite en vert, et les atomes d'or... C'est effectivement un agrégat, les atomes sont un peu en bordel lol

De quel genre d'objet vient cette image ? Comment est-elle exploitée en archéologie ? Vous vous en servez pour dater des objets ? étudier leur structure ?

[invite2c6a0bae]

Pour les pointes des micro a effet tunel, j'avais entendu parlé de tingsten, je ne me souvien plus de la premiere etape mais la seconde etait un bombardement au electron je crois, enfin je ne sais plus bien....

[invite57e4f988]

Un fait une électolyse avec un acide je crois. D'où le cone.

[invite8767bccb]

Merci pour vos remarques. Je vois que le sujet intéresse.
Voici les réponses à vos questions :

Saï : La résolution atomique est obtenue parce que l'on sait déplacer la pointe de lecture de quelques 10^ème d'angstrom dans le plan de lecture (x,y).
Il faut rester dans des proportions raisonnablement proportionnelles pour le déplacement vertical (z). On obtiendra donc d'autant plus facilement une résolution atomique que l'écantillon est plan ou quasiment.
Le mica est effectivement utilisé, il a l'avantage de présenter des atomes plus gros que le carbone.

Konrad : les atomes sont effectivement en "bordel"; notamment les atomes de Carbone au pied de l'agrégat d'or.
Il ne faut pas oublier que c'est une image quantique ! Lors de la phase de mesure, c'est un niveau d'énergie électronique de l'atome que l'on enregistre. En changeant la différence de potentiel entre pointe de lecture et échantillon, on peut obtenir une autre image (on fait de la spectroscopie !).
Revenons à l'image qui est en ligne : Déjà au niveau du réseau du graphite, nous ne voyons qu'un atome sur 2. Au pied de l'agrégat d'or, nous voyons tous les atomes de carbone car les atomes d'Or perturbent leur schéma des niveaux d'énergie.

Cette image n'a aucun rapport avec l'archéologie ! L'archéologie est une de mes passions, le physique de la matière ma formation.

Le Physicien et le Scientist : On utilise effectivement du tungstène, un fil que l'on plonge dans une solution.
Le fil est coupé au niveau de l'interface air/liquide lors de l'application d'une différence de potentiel. La pointe ainsi obtenue est en théorie mono-atomique à son extrèmité. Elle est "nettoyée" ensuite en l'approchant de l'échantillon et en applicant là-encore une différence de potentiel importante.

[invite2c6a0bae]

Oui voila c'est ca que j'avait lu, a l'endroit du menisque dans une solution Merci de ce rappel

[invitea3fc981a]

J'ajouterai juste que si on arrive à déplacer la pointe aussi finement, c'est grâce aux piezzo-électriques, ces cristaux qui se rétractent ou se dilatent selon la tension qu'on leur applique. Le quartz par exemple est le piezzo le plus utilisé je crois

[invite8767bccb]

C'est tout à fait çà.
Par contre on utilise des matériaux beaucoup plus sophistiqués que le Quartz.

[spi100]

Pour les pointes des micro a effet tunel, j'avais entendu parlé de tingsten, je ne me souvien plus de la premiere etape mais la seconde etait un bombardement au electron je crois, enfin je ne sais plus bien....

Tungstène en ultra-vide, effectivement certains préconisent un bombardement avec un flux d'argon, de la pointe, une fois dans l'enceinte ultra-vide, pour la nettoyer. Mais ce sont des recettes de cuisine, et chacun la sienne, moi j'aimais pas trop. Une fois en régime d'imagerie, je préférais appliquer les brusques variations de tension pour forcer la pointe à se modifier.

Pour les images STM, à l'air, on utilise plutot des pointes de Pt-Ir, ça s'oxyde moins vide que le tungstène. Dans ce cas, la préparation est simple, tu prends une pince et tu coupes tout en étirant. Pragmatique mais efficace.

[spi100]

Un fait une électolyse avec un acide je crois. D'où le cone.

Tu utilises une solution ionique, genre dilution de Sodium. Tu plonges un petit anneau dans la solution, un film se forme sur l'anneau. Le fil de tungstène, traverse le film sans le rompre. Un ménisque se forme alors sur le fil. Tu fais ensuite passer un courant entre le fil et l'anneau, ça provoque une attaque chimique. Le fil prend bien la forme du ménisque, ce qui donne la forme en cône. Mais si tu regardes de plus près une pointe STM, au microscope électronique par exemple, tu vois, que l'extrémité est plutot 'poilue'. De plus petits fils de quelques angstroems de diamètre pendouillent. C'est l'un deux, un peu plus long que les autres, qui permet l'image.

La préparation beaucoup plus rustique, de couper le fil avec une pince marche aussi. Ca suggère que la forme parfaite en cône n'est absolument pas essentielle.

[inviteffa1e107]

il me semblait que l'on pouvait aussi faire des pointes pour AFM par des technique de microélectronique (dépot sous vide de couche, gravure par photolithographie et par e-beam, etc)

quelqu'un a des infos la dessus

sinon on obitent de belles images quand on "regarde" à l'échelle atomique

[invite8767bccb]

Bonjour,

Les "pointes" pour l'imagerie en mode "Force Atomique" (AFM) sont effectivement réalisées avec des procédés de microelectroniques.
Par dépot, oxydation, gravure, etc ....

Dans un AFM la pointe ne doit pas impérativement être conductrice.
Dans le STM (Microscope a Effet Tunnel) on mesure une intensité, avec l'AFM on mesure la déflexion d'un faiseau laser.

On ne parle d'ailleurs plus de pointe mais de levier (cantilever) qui fait office de miroir, et sous lequel est positionnée une pointe.
La pointe est approchée près de l'échantillon jusqu'à rentrer dans le champ d'interaction des force répulsives de Van Der Waals.
Un faiseau laser est focalisé sur le levrier, le mouvement de la déflexion est mesuré avec un récepteur photo-électrique lorsque le levier est déplacé sur l'échantillon.
C'est ainsi que lon interprête une image de la surface.

[spi100]

pour compléter ta réponse,
la pointe peut aussi être composée d'un matériau magnétique, pour étudier les domaines magnétiques d'une surface, où d'une pointe chargée électriquement pour étudier les domaines piezzo-électriques. Dans ce cas, on évite de mettre la pointe trop proche de la surface, afin de ne pas être perturbé par les forces de Van der Waals (distance de l'ordre de 10 nm).

[invite8c514936]

A ce propos je me permets de signaler un article dans l'excellllente revue (anglophone...) American Journal of Physics d'août 2004, intitulé "Realization of an optical profiler : Introduction to scanning probe microscopy", page 1118 par J.-M. Friedt. Ca illustre le principe décrit par Patrix, et en particulier ça montre comment on peut construire un tel dispositif (à but pédagogique) avec une tête de lecture récupérée sur un lecteur CD et une table traçante... Comme application ils cartographient la surface d'une pièce de monnaie, c'est assez chouette...

[spi100]

Il n'est non plus pas très difficile de fabriquer un STM chez soi. Je pense même que c'est beaucoup plus simple à mettre en oeuvre qu'un AFM.

[invite8767bccb]

L'electronique d'asservissement de la tête de lecture est relativement complexe.
Je n'ai jamais entendu parlé d'un STM (ou AFM) qui aurait été fabriqué à domicile. C'est plutôt un "objet " de laboratoire.
Je serais curieux de savoir si quelqu'un s'est fixé ce challenge !

[spi100]

Si, si véridique, un gamin de 14 ans en Suisses. Un jour, il a appelé le laboratoire de Klauss Kern, à l'époque où il était à l'EPFL, pour lui demander de venir voir sa machine. Et effectivement, ça marchait bien. Je précise quand même que le père de l'enfant était électronicien.


L'amplification du courant tunnel ne pose pas trop de soucis, j'ai déjà fabriqué plusieurs amplis. C'est vrai que pour l'asservissement, j'ai tjs utilisé des produits commerciaux. Mais qu'est-ce qui te faire que c'est compliqué ? Il faut juste adapter les tensions appliquées sur le piezzo, pour maintenir le courant tunnel constant. Mais il y a peut être une subtilité technique qui m'échappe.

NB: Une société vend des stm de poche, qui tienne dans une petite valise, ça vaut environ 50 000 Frs.

[inviteffa1e107]

a mon avis un STM ou un AFM est peut etre facile à fabriquer
cependant il reste ensuite à le calibrer ce qui est une autre paire de manche.
et puis maintenant ils sont vendu avec des soft pour l'acquisition , le traitement du signal, etc
par exemple le soft permet de recaler le profil par rapport au plan horizontal sans arreter la pointe ou modifier son allure
et puis ca corrige des erreure dues à la mesure (mais j'ai oublié lesquelles)
si quelqu'un à une mémoire plus efficace

[spi100]

a mon avis un STM ou un AFM est peut etre facile à fabriquer
cependant il reste ensuite à le calibrer ce qui est une autre paire de manche.

Oui, mais c'est un tp classique pour un STM : un morceau de carbone graphite, du scotch pour cliver les premiers plans, ensuite tu obtiens assez facilement une résolution atomique à l'air. Avec l'image, connaissant les paramètres du carbone graphite, tu peux calibrer.

et puis maintenant ils sont vendu avec des soft pour l'acquisition , le traitement du signal, etc
par exemple le soft permet de recaler le profil par rapport au plan horizontal sans arreter la pointe ou modifier son allure
et puis ca corrige des erreure dues à la mesure (mais j'ai oublié lesquelles)
si quelqu'un à une mémoire plus efficace

Le recalage, n'est par sorcier, pour chaque ligne scannée, tu calcules la pente moyenne et tu soustrais la droite.
Bon bien sûr, je ne dis pas que l'on peut concurrencer OMICRON. Ce type de soft permet de corriger les déformations dûes aux dérives thermiques.

Et pour les premiers STM Binning et Roher se contentaient d'une table tracante, qui tracait ligne après ligne.

[invite8767bccb]

Bonjour la communauté, de retour de vacances !

Pour être précis, on appelle le dispositif qui permet d'imager les répartitions magnétiques sur un support le MFM (Magnetic Force Microscope).
Dans ce système il faut faire vibrer le dispositif pointe+levier à sa fréquence de résonnance (par l'emploi d'un piezo electrique parallélépipédique sous le support), il faut aussi appliquer une différence de potentiel de l'ordre de 10 V. Le "survol" d'une zone magnétisée provoque une atténuation de l'amplitude de résonnance que l'on peut interpréter.

[spi100]

il faut aussi appliquer une différence de potentiel de l'ordre de 10 V.

Tu l'appliques entre quoi et quoi ?

[invite8767bccb]

Pour répondre à ASGRIM sur les erreurs de mesure :

Les principales difficultés sont générées par le bruit (parasites).
La pointe de mesure est à quelques nano de l'échantillon, il faut savoir que le moindre pas à proximité de la machine génère des oscillations du sol d'une amplitude 10 fois supérieure à cette distance perturbant le système d'asservissement + le bruit blanc + le 50 Hz + ...
Le problème de bruit est réglée par un filtrage d'image à partir de Transformée de Fourrier.
La deuxième cause d'erreur (de perturbation) de mesure est ce que l'on appelle "la derive". Pour une raison X (bien souvent termique - la porte est mal fermée dans le labo !) le système Pointe-échantillon derive, et les image s'en trouvent allongées, déformées ...
La encore on arrive avec des softs performants à corriger ce déplacement incontrolé.

[alaink]

Bonjour,
je suis dilettante dans le domaine, mais j'aimerais savoir en combien de temps l'image est construite.
Je pense que la durée est fonction de la surface balayée, mais si on ramene ca a une unité de surface, on obtient quel ordre de grandeur?

Autre question, au cours de la mesure les deformations du support qui est "observé" sont-elles importantes? Est-ce qu'on peut observer des deformations dues a l'agitation thermique ou le passage d'un courant electrique ou magnetique?

Ces mouvements atomiques sont-ils "effacés" par la methode d'observation ou bien sont-ils trop subtiles pour etre percus?

[spi100]

Bonjour,
je suis dilettante dans le domaine, mais j'aimerais savoir en combien de temps l'image est construite.
Je pense que la durée est fonction de la surface balayée, mais si on ramene ca a une unité de surface, on obtient quel ordre de grandeur?

C'est très variable. En stm, si tu veux obtenir une résolution atomique sur une zone de 10 nm x 10 nm, il faut scanner très vite, en 5 à 10 secondes.

Si tu observes sur des échelles plus grandes, 100 x 100 nm, il faut scanner plus lentement, environ 1 minutes. La limite est imposée par la boucle de contre-réaction qui controle la distance en z à la surface. Il faut qu'elle est le temps de suivre.

Autre question, au cours de la mesure les deformations du support qui est "observé" sont-elles importantes? Est-ce qu'on peut observer des deformations dues a l'agitation thermique ou le passage d'un courant electrique ou magnetique?

Ces mouvements atomiques sont-ils "effacés" par la methode d'observation ou bien sont-ils trop subtiles pour etre percus?

En STM toujours, oui tu peux modifier la surface, mais pas vraiment du fait du contact. Dans l'or par exemple, c'est assez facile de créer des "cratères". Les mouvements atomiques sont perceptibles, mais il faut refroidir la surface que tu observes à très basse température ( environ 30 K). Car sous l'effet de l'agitation thermique, les ad-atomes peuvent se déplacer très rapidement, à basse température ce n'est plus le cas.

Du peut observer des effets electriques ou magnétiques, en général tout effet modifiant la structure électronique en surface.

Maintenant il y a tout le reste, qui n'est pas du STM.
AFM, MFM, EFM, etc où tu mesures des forces de van der Walls, des forces magnétiques, des forces électriques. Tu peux aussi taper sur un molécule pour voir la réponse mécanique, mesurer des résistances locales, mesurer des températures locales, ... Le champ d'application est extrêmement vaste.

[invite8767bccb]

Tu l'appliques entre quoi et quoi ?

Cette "polarisation" est appliqué entre le support de la pointe de lecture et le support de l'échantillon, simplement pour générer un champ electrostatique. cette composante ne rajoute rien à la mesure, mais permet de positionner et de gérer le déplacement de la pointe de lecture dans les meilleures conditions.