Distillation fractionnée.

[mau13]

Bonsoir.

J’étudie en ce moment la rectification (distillation fractionnée), je suis confronté à quelque difficulté.

Alors déjà je souhaiterais avoir confirmation qu’il y a une évolution du gradient de température le long de la colonne au fur et à mesure de la distillation ?.[Car comme les proportion du mélange évolue dans le bouilleur il devrait y avoir accroissement de la température].Suivant ce cheminement la pureté du distillat recueillis devrait se réduire proportionnellement (augmentation de la température en bout de colonne -> réduction de la pureté du distillat)?

A chaque niveau de l'appareil correspond une "marche de l'escalier" inscrit dans le fuseau formé par les courbes d'ébullition et rosée. Le liquide de composition x₁ bout à la température T₁ et émet de la vapeur de composition y₁ qui est condensée au niveau 2. Le liquide de composition x₂=y₁ bout à la température T₂ et émet de la vapeur de composition y₂ qui est condensée au niveau 3 et ainsi de suite jusqu'au niveau n dont la vapeur de composition y_n est condensée dans le réfrigérant en un liquide de composition x_n+1

Mais pour quelle raison aurais-je x₂=y₁ pourquoi une condensation totale et non partielle [voir diagramme ci-joint]

En faites je me pose la question, lors de la rupture de l’équilibre au niveau d’un plateau, puis le retour de celui-ci, ce sont les nouvelles fractions liquide-vapeur qui régiront la valeur de la température ou bien le contraire.
Quand il y a ascension de la vapeur vers le plateau supérieur (i+1) et ainsi déversement de l’excès de liquide vers le plateau (i), si j’analyse ce plateau (i) à ce moment la : je constaterais un changement au niveau des fractions du mélange (par rapport à ce qui en était un instant plutôt) .Je devrais donc avoir un accroissement de la température au niveau de ce même plateau (comparer en ce qui en était lors du précèdent équilibre).C’est cela ?

Désole s’il y a bon nombre de confusion, j’espère recevoir les éclaircissements voulus.

Merci bien.
-----

[invite2313209787891133]

Bonjour

Pourquoi x2 = y1 ?

Parce que le liquide sur le plateau 2 provient de la vapeur formée sur le plateau 1.

Alors déjà je souhaiterais avoir confirmation qu’il y a une évolution du gradient de température le long de la colonne au fur et à mesure de la distillation ?

La température évolue en effet; elle augmente de bas en haut, sauf quelques rares exceptions.

Suivant ce cheminement la pureté du distillat recueillis devrait se réduire proportionnellement (augmentation de la température en bout de colonne -> réduction de la pureté du distillat)?

Je ne comprend pas cette question; le but de la colonne est de purifier le distillat, donc la pureté augmente.

En faites je me pose la question, lors de la rupture de l’équilibre au niveau d’un plateau, puis le retour de celui-ci, ce sont les nouvelles fractions liquide-vapeur qui régiront la valeur de la température ou bien le contraire.
Quand il y a ascension de la vapeur vers le plateau supérieur (i+1) et ainsi déversement de l’excès de liquide vers le plateau (i), si j’analyse ce plateau (i) à ce moment la : je constaterais un changement au niveau des fractions du mélange (par rapport à ce qui en était un instant plutôt) .Je devrais donc avoir un accroissement de la température au niveau de ce même plateau (comparer en ce qui en était lors du précèdent équilibre).C’est cela ?

Si il y a rupture de l'équilibre la composition peut changer. La temperature se trouve modifié car la composition du mélange est modifiée (les temperatures d'ebullition changent).

[mau13]

Parce que le liquide sur le plateau 2 provient de la vapeur formée sur le plateau 1.

Oui mais avant l’ascension de la vapeur au niveau du plateau 2, nous avions un équilibre sur ce plateau (x₂,y₂) bien définie,on est d'accord?;alors pourquoi lors de la condensation de la vapeur ascendante au niveau de ce plateau j’aurais exactement x₂=y₁, je me dis que le nouvel equilibre pourrais trés bien un correspondre à un couple x₂,y₂ autre (pourvu qu’il soit en concordance avec le diagramme).
[Voir diagramme précedent]

La température évolue en effet; elle augmente de bas en haut, sauf quelques rares exceptions.

J’insinuais que la température évoluer au fur et à mesure de la distillation (du temps) au niveau d’un même plateau, c’est le cas ?

Je ne comprend pas cette question; le but de la colonne est de purifier le distillat, donc la pureté augmente.

Un schéma expliciterait la chose (au risque de dire des bêtises).
Je pars du fait que la température augmente au niveau du bouilleur au fil du temps (et par répercussion le long de la colonne)

Alors dans un premier temps j’aurais ça :…. [I]
I.PNG
Puis ensuite :…… [II]
II.PNG


Translation verticale (vers le haut) de l’escalier, comme on le voit sur les diagrammes, la vapeur arriver en bout de colonne et moins riche en constituant le plus volatil dans le second temps … [II].
Ce qui me pousse à croire que le distillat sera de moins en moins pur au fur des distillations.

La temperature se trouve modifié car la composition du mélange est modifiée (les temperatures d'ebullition changent).

Donc c'est bien la proportion des constituants qui vont regirent la température et non le contraire.

Merci.

[mau13]

Bonsoir.

?

Corriger mon raisonnement s’il est erroné.

Merci.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite2313209787891133]

Bonjour

Oui mais avant l’ascension de la vapeur au niveau du plateau 2, nous avions un équilibre sur ce plateau (x2,y2) bien définie,on est d'accord?;alors pourquoi lors de la condensation de la vapeur ascendante au niveau de ce plateau j’aurais exactement x2=y1, je me dis que le nouvel equilibre pourrais trés bien un correspondre à un couple x2,y2 autre (pourvu qu’il soit en concordance avec le diagramme).

Ce raisonnement est tout à fait correct; il n'y a équilibre qu'à débit de coulage nul (on dit alors "taux de reflux infini", ou "retro totale"). Dans le cas contraire il faut tracer la droite opératoire liée au débit de coulage, et on constate alors que la composition du plateau supérieur n'est plus exactement la même.

En ce qui concerne les autres remarques elles sont justes pour une distillation discontinue, pas pour un procédé continu (alimentation et coulage constants). Pour garder une composition du coulage stable on doit alors modifier le taux de reflux au cours du temps.

[mau13]

Ce raisonnement est tout à fait correct; il n'y a équilibre qu'à débit de coulage nul (on dit alors "taux de reflux infini", ou "retro totale").

Quand tu dis :

Ce raisonnement est tout à fait correct

Tu es d’accord sur le fait qu’il ait une succession d’équilibre sur un même plateau.
Mais tu l’es aussi quand j’avance que x₂ peut être différent de y₁ (arguments dans précèdent message) !!!
Car si tu revois mon précèdent message mon problème, est pourquoi lors du nouvel équilibre sur le plateau j’aurais forcement x₂=y₁ .

Dans le cas contraire il faut tracer la droite opératoire liée au débit de coulage,

Débit de coulage = Débit de distillat ?
Je n'ai pas encore croiser ce genre de droite,elle relie le débit de coulage à quoi?

et on constate alors que la composition du plateau supérieur n'est plus exactement la même.

Donc c'est bien cela la pureté du distillat se reduit (en composé le plus volatil) au fil du temps.

En ce qui concerne les autres remarques elles sont justes pour une distillation discontinue, pas pour un procédé continu (alimentation et coulage constants).

Pour ce qui est de la distillation continu,on aurait donc un peu ce qu'on avec un "taux de reflux infini",j'entends par la constance des fractions ainsi que de la temperature au niveau d'un meme plateau ceci tout au long de la distillation.

Pour garder une composition du coulage stable on doit alors modifier le taux de reflux au cours du temps.

Dans le cas de la distillation discontinu.

[invite76ad5ddb]

Bonsoir.

J’étudie en ce moment la rectification (distillation fractionnée), je suis confronté à quelque difficulté.

Alors déjà je souhaiterais avoir confirmation qu’il y a une évolution du gradient de température le long de la colonne au fur et à mesure de la distillation ?.[Car comme les proportion du mélange évolue dans le bouilleur il devrait y avoir accroissement de la température].Suivant ce cheminement la pureté du distillat recueillis devrait se réduire proportionnellement (augmentation de la température en bout de colonne -> réduction de la pureté du distillat)?


Mais pour quelle raison aurais-je x₂=y₁ pourquoi une condensation totale et non partielle [voir diagramme ci-joint]
Pièce jointe 60204
En faites je me pose la question, lors de la rupture de l’équilibre au niveau d’un plateau, puis le retour de celui-ci, ce sont les nouvelles fractions liquide-vapeur qui régiront la valeur de la température ou bien le contraire.
Quand il y a ascension de la vapeur vers le plateau supérieur (i+1) et ainsi déversement de l’excès de liquide vers le plateau (i), si j’analyse ce plateau (i) à ce moment la : je constaterais un changement au niveau des fractions du mélange (par rapport à ce qui en était un instant plutôt) .Je devrais donc avoir un accroissement de la température au niveau de ce même plateau (comparer en ce qui en était lors du précèdent équilibre).C’est cela ?

Désole s’il y a bon nombre de confusion, j’espère recevoir les éclaircissements voulus.

Merci bien.

Dans une distillation d'un binaire on a deux corps avec des températures d'ébullition différente. On a donc le léger (T eb plus faible) et le lourd. Si on prend un mélange 50/50 des 2 produits et que l'on porte le mélange à l'ébullition on a une vapeur plus riche avec le produit le plus léger disons 70/30. Je condense cette vapeur et je porte de nouveau à l'ébullition le liquide obtenu. J'ai de nouveau une vapeur plus riche en produit léger disons 85/15. C'est ce qui se passe dans une colonne de distillation. Sur chaque plateau on a la condensation de la vapeur qui monte apportant de la chaleur et vaporisant le liquide du plateau fournissant une vapeur plus riche en produit léger.
Pour le plateau du bas de la colonne la chaleur est amenée par le bouilleur et pour le plateau du haut de la colonne le froid par le condenseur.
La température d'ébullition d'un binaire est fonction de la concentration des produits. Elle diminue et se rapproche de la température d'ébullition du produit léger plus sa concentration dans le liquide est importante et inversement elle augmente pour une concentration plus importante de produit lourd. Donc dans la colonne on a une variation de la température du haut en bas en fonction des concentrations de produit sur chaque plateau.
Dans ce fonctionnement on peut voir que l'on aura toujours du produit léger dans le lourd en fond de colonne et du lourd dans le produit léger en tête de colonne. Il faut donc toujours spécifier les puretés désirées en tête et pied cde clonne pour déterminer le nombre de plateaux nécessaires à la séparation.
Dans une colonne industrielle on n'arrive pas a avoir un équilibre parfait sur chaque plateau. On détermine le nombre de plateaux théorique et ensuite on multiplie ce nombre par un facteur pour avoir le nombre de plateaux réels. Ce facteur dépend de beaucoup de paramètres et il est entre 1,5 et 2.
Pour certain binaire il arrive que la composition du liquide et de la vapeur soit identique. Dans ce cas on ne peut plus enrichir le vapeur en produit léger et on ne peut pas mieux séparer les produits. On a ce qu'on appelle un azéotrope. Un azéotrope bien conne est celui de l'éthanol avec l'eau (96% eau 4 % éthanol) Point d'ébullition : 78,17°C.
Autres éclaircissements à ta disposition.

[mau13]

Bonsoir.

Autres éclaircissements à ta disposition.

Un grand merci.


J’ai une question concernant l’état de la charge (alimentation).

En faites j’ai l’impression d’avoir mal assimiler de mon coté, ce qu’était l’ébullition ?.

Pour moi la température d’ébullition traduit la naissance de la phase vapeur (première bulle de gaz) c.a.d:qu'à cette T on a 2 phases .Or dans les cours de distillation quand on avance que l’alimentation est à sa température d’ébullition je constate qu’au niveau des débits on a V’=V (debit de vapeur dans la section epuisement et enrichissement resp) ce qui veut dire que la charge est purement liquide [à T_eb] ? !!!.

[invite76ad5ddb]

Je ne comprends pas bien ta question.
Dans la colonne le débit de vapeur est donnée par la charge au bouilleur. Plus on augmente l'apport de chaleur en bas de la colonne on augmente de débit vapeur. Celle çi arrive sur le premier plateau et vaporise le liquide sur ce plateau. Le débit de vapeur sortant du plateau est fonction de cet apport de chaleur venant du bouilleur.
La température d'ébullition pour un corps pur c'est le moment ou on a la première bulle de gaz. Mais à une pression donnée cette température est bien déterminée et invaraiable. Plus on apporte de la chaleur plus on augmenter le nombre de bulles de gaz. Mettant une casserole sur le gaz on peut avoir différent régime d'ébullition en fonction de l'ouverture du gaz mais l'eau est toujours à 100°C.
Pour un mélange c'est la même chose à par que la température d'ébullition pour une pression donnée est fonction de la composition du liquide.
La vapeur a une autre composition plus riche en produit "léger".

[mau13]

Bonsoir.

Je ne comprends pas bien ta question.
Dans la colonne le débit de vapeur est donnée par la charge au bouilleur. Plus on augmente l'apport de chaleur en bas de la colonne on augmente de débit vapeur. Celle çi arrive sur le premier plateau et vaporise le liquide sur ce plateau. Le débit de vapeur sortant du plateau est fonction de cet apport de chaleur venant du bouilleur.
La température d'ébullition pour un corps pur c'est le moment ou on a la première bulle de gaz. Mais à une pression donnée cette température est bien déterminée et invaraiable. Plus on apporte de la chaleur plus on augmenter le nombre de bulles de gaz. Mettant une casserole sur le gaz on peut avoir différent régime d'ébullition en fonction de l'ouverture du gaz mais l'eau est toujours à 100°C.
Pour un mélange c'est la même chose à par que la température d'ébullition pour une pression donnée est fonction de la composition du liquide.
La vapeur a une autre composition plus riche en produit "léger".

Oui c'est le cas pour une rectification discontinue.

Ma question concerne le cas continu (section alimentation, enrichissement et épuisement.)

J’ai constaté que quand on dit que l’alimentation arrive au niveau de la colonne à "température d'ébullition ": notre mélange est purement dans son état liquide!!!...
Selon moi je serais plutôt en présence des 2 phases. ?

[invite76ad5ddb]

Bonsoir.

Oui c'est le cas pour une rectification discontinue.

Ma question concerne le cas continu (section alimentation, enrichissement et épuisement.)

J’ai constaté que quand on dit que l’alimentation arrive au niveau de la colonne à "température d'ébullition ": notre mélange est purement dans son état liquide!!!...
Selon moi je serais plutôt en présence des 2 phases. ?

Ma réponse concerne aussi bien la distillation continue que discontinue. L’alimentation dans une colonne de distillation continue peut être sous différent état.
Le plus souvent elle est liquide, mais si la distillation est sous vide on peut avoir une vaporisation partielle.
On peut avoir aussi un échangeur sur l’alimentation qui la préchauffe et même la vaporise partiellement (préchauffage avec le produit sortant du pied de la colonne pour une récupération de chaleur).
La position du plateau d’alimentation est importante pour ne pas déséquilibrer la colonne. La composition de l’alimentation doit être voisine de la composition du plateau d’alimentation. Donc si on a un préchauffage de l’alimentation sa position sera différente que sans préchauffage.
Sur le plateau d’alimentation on aura deux phases liquide vapeur après le mélange de la vapeur qui monte, du liquide qui descend et de l’alimentation. La chaleur nécessaire pour réchauffer l’alimentation provient le vapeur qui monte donc de la chaleur fournie au bouilleur. C'est-à-dire que si on préchauffe l’alimentation un diminuera la charge thermique au bouilleur.

[mau13]

Bonjour.

Ma réponse concerne aussi bien la distillation continue que discontinue. .

Pourtant quand tu dis :

Dans la colonne le débit de vapeur est donnée par la charge au bouilleur.

C’est valable dans le cas continu que quand l’alimentation est dans son état liquide.
Lorsque l’alimentation est partiellement vaporisée, le débit de vapeur ne sera pas le même en amont et en aval du plateau d’alimentation(comme tu le precise dans ton dernier message).

Bref je veux juste une petite réponse (evidante?) : lorsque l’on que dit que l’alimentation arrive a température d’ébullition sous qu’elle état physique est-elle ?

Merci.

[invite76ad5ddb]

Il faut bien distinguer l'alimentation avant l'introduction dans la colonne ou sur le plateau d'aliumentation.
Avant l'arrivée dans la colonne cela peut être un liquide en dessous du point débullition, un mélange liquide vapeur, ou une vapeur.
Au moment ou elle se mélange avec les flux vapeur et liquide sur le plateau, le mélange est à la température débullition qui dépend de la composition et de la pression.

Dans une colonne de distillation continue le flux vapeur est donné par la charge thermique au bouilleur et le flux liquide par le reflux. Ces flux vapeur et liquide sont modifiés au niveau de l'alimentation en fonction de l'état de l'alimenation avant l'introduction dans la colonne.

[mau13]

Il faut bien distinguer l'alimentation avant l'introduction dans la colonne ou sur le plateau d'aliumentation
Avant l'arrivée dans la colonne cela peut être un liquide en dessous du point débullition, un mélange liquide vapeur, ou une vapeur.

On me demande de calculer le reflux minimum dans le cas ou l'alimentation est à sa temperature d'ebulllition[Donc avant introduction].

J'ai du liquide-vapeur?

[invite2313209787891133]

Bonjour

Le reflux minimum est défini par ce que tu veux obtenir, en fonction de la composition souhaitée en tête et du nombre de plateaux par exemple. On peut le déterminer graphiquement en traçant la droite de concentration; celle ci sort de la zone d'équilibre si on descend en dessous du reflux mini, ou le nombre de plateaux nécessaire devient plus important que ce que l'on a.

[invite76ad5ddb]

On me demande de calculer le reflux minimum dans le cas ou l'alimentation est à sa temperature d'ebulllition[Donc avant introduction].

J'ai du liquide-vapeur?

On a un binaire donc quand on est à la température d'ébullition on est liquide.
Pour calculer le reflux minimum il faut la courbe d'équilibre et les compositions de l'alimentation et du soutirage en tête de la colonne.
Plus d'explication sur les 2 sites suivant:

http://azprocede.hostarea.org/Cours_...on_McRmin.html

http://www.educnet.education.fr/rnch...ifications.pdf

[mau13]

Bonsoir.

On a un binaire donc quand on est à la température d'ébullition on est liquide.

Donc là est bien mon problème, je pensais qu'à T ébullition j'etais en présence de la phase liquide ainsi que vapeur (Vu que le point d’ébullition signifie l’apparition de cette dernière?)

http://azprocede.hostarea.org/Cours_...on_McRmin.html

Ça tombe bien que tu proposes ce lien :
« Le taux de reflux minimum pour réaliser cette séparation est déterminé par l'ordonnée à l'origine de la droite passant par les points suivants:
-Le point (xd ,xd ), situé sur la bissectrice
-Le point de la courbe d'équilibre ayant pour abscisse xf »

Ce n’est pas toujours le cas (allusion au deuxième tiré).
[Piéce jointe]


(Veuillez me confirmer SVP, si la détermination du r_min vous parrait correcte.)

La définition de Dudulle est plus générale.

On peut le déterminer graphiquement en traçant la droite de concentration; celle ci sort de la zone d'équilibre si on descend en dessous du reflux mini, ou le nombre de plateaux nécessaire devient plus important que ce que l'on a.

Merci bien.

[invite2313209787891133]

Bonjour

Dans l'exemple que tu donne le reflux minimum apparait lorsque la droite de concentration devient tangente à la courbe d'équilibre car il s'agit ici d'un diagramme à pincement (la séparation devient plus difficile lorsqu'on approche des faibles concentrations en produit lourd).

Pour d'autre types de diagramme ce cas de figure n'apparait pas forcement, mais dans tous les cas la droite vient au contact de la courbe.

Encore une fois il est important de connaitre les parametres qui sont fixés; dans ton exemple on atteint le reflux minimum, donc la séparation reste possible, mais il faut utiliser un nombre de plateaux important.
Dans la pratique on cherche plutôt à déterminer le reflux minimum en fonction du nombre de plateaux que l'on a, afin de consommer le moins d'énergie possible.

En ce qui concerne la température d'ébullition: Pour un mélange binaire donné on utilise plutôt le terme de "température de bulle"; la température à laquelle les 1eres bulles se forment, et "température de rosée", la température à laquelle la totalité du binaire est sous forme vapeur.
Entre ces 2 températures on a une "fraction de vapeur"; un mélange des 2 phases. Une petite astuce graphique permet de connaitre la proportion de chaque phase.

[invite76ad5ddb]

Bonsoir.


Donc là est bien mon problème, je pensais qu'à T ébullition j'etais en présence de la phase liquide ainsi que vapeur (Vu que le point d’ébullition signifie l’apparition de cette dernière?)

Ça tombe bien que tu proposes ce lien :
« Le taux de reflux minimum pour réaliser cette séparation est déterminé par l'ordonnée à l'origine de la droite passant par les points suivants:
-Le point (xd ,xd ), situé sur la bissectrice
-Le point de la courbe d'équilibre ayant pour abscisse xf »

Ce n’est pas toujours le cas (allusion au deuxième tiré).
[Piéce jointe]
Pièce jointe 61753

(Veuillez me confirmer SVP, si la détermination du r_min vous parrait correcte.)

La définition de Dudulle est plus générale.



Merci bien.

Au vue de la courbe il faut vérifier si avec ce binaire on n'a pas un azéotope.
Un azeotrope c'est pour un binaire le cas ou la composition de la vapeur est la même que celle du liquide. Dans ce cas on ne peut pas séparer les 2 produits par distillation.
On obtient en tête de la colonne un mélange qui correspond à l'aézotrope.
Le cas le plus connu est celui du mélange eau - ethanol.
Aézeotrope avec 95.6% ethanol et 4.4% water (en poids). L'ethanol à un point d'ébullition de 78.4°C, et l'eau bout à 100°C, mais l'aézotrope bout à 78.1°C, ce qui est une termpérature plus faible que chacun des deux constituants

[mau13]

Excuser mon absence.

(la séparation devient plus difficile lorsqu'on approche des faibles concentrations en produit lourd)..

Sur le diagramme on constate bien que c’est cette portion qui est à l’origine du nombre important de plateaux.

"température de rosée", la température à laquelle la totalité du binaire est sous forme vapeur.])

Je pensais que la "température de rosée" correspondait à la température à laquelle les premiéres gouttes liquides se formaient....

Entre ces 2 températures on a une "fraction de vapeur"; un mélange des 2 phases. Une petite astuce graphique permet de connaitre la proportion de chaque phase.

En tout les cas pour ce qui est de l’état de l’alimentation en "distillation" j’ai retenu (d’après les cours) :
Que : température de bulle correspond à un liquide saturé (1 phase)
Température de rosée : vapeur saturé (1 phase)

Au vue de la courbe il faut vérifier si avec ce binaire on n'a pas un azéotope.
Un azeotrope c'est pour un binaire le cas ou la composition de la vapeur est la même que celle du liquide. Dans ce cas on ne peut pas séparer les 2 produits par distillation.
On obtient en tête de la colonne un mélange qui correspond à l'aézotrope.
Le cas le plus connu est celui du mélange eau - ethanol.
Aézeotrope avec 95.6% ethanol et 4.4% water (en poids). L'ethanol à un point d'ébullition de 78.4°C, et l'eau bout à 100°C, mais l'aézotrope bout à 78.1°C, ce qui est une termpérature plus faible que chacun des deux constituants

Oui, mais comme la composition du distillat est donné par l’énoncé je ne pense pas qu’il y ait de problème. Le binaire est le Benzène-Toluène.

Maintenant pour ce qui est des bilans enthalpique, j’arrive à raisonner pour une alimentation saturé en liquide


, mais pour ce qui d’une alimentation vapeur-liquide je perds mes repères !!!, comment faire (il y a un apport énergétique au niveau de l’alimentation !!)
Pour information, lors d'un équilibre chaque phase à son enthalpie( independament) ?

Merci par avance

[mau13]

http://www.educnet.education.fr/rnch...ifications.pdf

Il est dit dans ce cours que la construction de Mac Cabe et Thiele ne peut s’appliquer qu’avec des fractions molaires.
Je ne vois l’inconvénient de travailler avec des fractions massiques (si courbe d’équilibre en fractions massiques)!!?

[mau13]

Bonsoir.

Je rafraichis le post.

Merci.