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Recouvrement des ordres en diffraction des rayons X



  1. #1
    proute007

    Recouvrement des ordres en diffraction des rayons X


    ------

    Bonjour,
    j'ai une question concernant la loi de Bragg en diffraction des rayons X. Une personne ayant de bonnes connaissances en la matière peut-elle m'éclairer ?
    Ma question est la suivante (elle est double en fait) :
    - Comment fait-on pour discriminer des raies d'émission de longueurs d'onde différentes apparaissant à une même position 2theta sur le spectre ? En effet, pour un même angle, on peut par exemple avoir les longueurs d'onde lambda, lambda/2, lambda/3 correspondant à n=1, 2, 3, ... Comment éviter ce recouvrement ou en tous cas le détecter ? Je sais qu'il est possible de discriminer les énergies dans les systèmes à dispersion d'énergie, mais comment faire dans les systèmes à cristal tournant ?
    - Pareillement, pour une même longueur d'onde lambda d'un même élément, on peut avoir plusieurs réflexions, à des angles 2theta différents. Dans un échantillon inconnu, comment savoir quelles raies correspondent à tel ou tel élément ? En effet, les raies d'ordre 1 (n=1) sont généralement bien connues et on peut vérifier dans des tables etc., mais on ne va généralement pas vérifier pour tous les ordres (n=2, 3, ...). Comment savoir qu'il s'agit de la raie d'un élément plutôt que d'un autre, ou bien comment savoir que c'est l'ordre 2 et pas l'ordre 1 ?
    J'ai observé plusieurs spectres de diffraction X et à chaque fois j'ai remarqué que, pour un même élément et une même longueur d'onde d'émission, les raies d'ordre n=2, 3, ... étaient de plus faible intensité (hauteur plus petite) que la raie principale d'ordre 1. Etait-ce un hasard ou puis-je en déduire une certaine règle de sélection ?

    Une âme charitable et éclairée sur le sujet pourrait-elle m'en dire plus svp ?
    D'avance merci.

    -----

  2. Publicité
  3. #2
    gatsu

    Re : Recouvrement des ordres en diffraction des rayons X

    Citation Envoyé par proute007 Voir le message
    Bonjour,
    j'ai une question concernant la loi de Bragg en diffraction des rayons X. Une personne ayant de bonnes connaissances en la matière peut-elle m'éclairer ?
    Ma question est la suivante (elle est double en fait) :
    - Comment fait-on pour discriminer des raies d'émission de longueurs d'onde différentes apparaissant à une même position 2theta sur le spectre ? En effet, pour un même angle, on peut par exemple avoir les longueurs d'onde lambda, lambda/2, lambda/3 correspondant à n=1, 2, 3, ... Comment éviter ce recouvrement ou en tous cas le détecter ? Je sais qu'il est possible de discriminer les énergies dans les systèmes à dispersion d'énergie, mais comment faire dans les systèmes à cristal tournant ?
    - Pareillement, pour une même longueur d'onde lambda d'un même élément, on peut avoir plusieurs réflexions, à des angles 2theta différents. Dans un échantillon inconnu, comment savoir quelles raies correspondent à tel ou tel élément ? En effet, les raies d'ordre 1 (n=1) sont généralement bien connues et on peut vérifier dans des tables etc., mais on ne va généralement pas vérifier pour tous les ordres (n=2, 3, ...). Comment savoir qu'il s'agit de la raie d'un élément plutôt que d'un autre, ou bien comment savoir que c'est l'ordre 2 et pas l'ordre 1 ?
    J'ai observé plusieurs spectres de diffraction X et à chaque fois j'ai remarqué que, pour un même élément et une même longueur d'onde d'émission, les raies d'ordre n=2, 3, ... étaient de plus faible intensité (hauteur plus petite) que la raie principale d'ordre 1. Etait-ce un hasard ou puis-je en déduire une certaine règle de sélection ?

    Une âme charitable et éclairée sur le sujet pourrait-elle m'en dire plus svp ?
    D'avance merci.
    Salut,

    Je ne suis pas sûr de bien comprendre ta question....tu voudrais avoir la spectroscopie des élements constituants ton matériau en même temps que la diffraction c'est ça ?
    Ce qui est sûr c'est les ordres dont tu parles n'ont à ma connaissance rien à voir avec le spectre d'émission de ton matériau donc je ne vois pas trop à quoi ça servirait de discriminer differente longueurs d'onde résonantes...
    "Au fond..la musique si on la prend note par note c'est assez nul". Geluck

  4. #3
    Jean_Luc

    Re : Recouvrement des ordres en diffraction des rayons X

    Citation Envoyé par gatsu Voir le message
    Salut,

    Je ne suis pas sûr de bien comprendre ta question....tu voudrais avoir la spectroscopie des élements constituants ton matériau en même temps que la diffraction c'est ça ?
    Ce qui est sûr c'est les ordres dont tu parles n'ont à ma connaissance rien à voir avec le spectre d'émission de ton matériau donc je ne vois pas trop à quoi ça servirait de discriminer differente longueurs d'onde résonantes...
    Je partage cette interrogation. Normalement les pics de diffractions représentent des "maximums" pour les plans hkl (ex 311) de la structure cristalline pour un angle 2theta du diffractomètre.

    L'Univers est fini. Ah bon déjà ?

  5. #4
    proute007

    Re : Recouvrement des ordres en diffraction des rayons X

    Bonjour,
    je n'ai peut-être pas été clair mais je voulais parler de l'analyse d'un échantillon aux rayons X, par exemple par fluorescence X. Le rayonnement émis par l'échantillon, avec ses raies caractéristiques, est diffracté par un cristal tournant de distance interréticulaire d connue, et on représente les raies à chaque position 2theta. Comme il peut y avoir plusieurs éléments dans l'échantillon, on peut avoir recouvrement des ordres. Par exemple la raie lambda A d'ordre 1 (n=1) de l'élément A peut se retrouver à la même position que la raie lambda B = (1/2).lambda A à l'ordre 2 (n=2). Comment discrimine-t-on les intensités venant de chaque élément (de manière à les doser) ? Pareillement, pour un seul et même élément dans un échantillon (pouvant en contenir plusieurs), une même lambda émise peut se retrouver à des angles 2theta différents (slon que n=1, 2, 3, ,,,). Si l'élément recherché est inconnu, comment savoir que telle raie correspond à un ordre 2 et telle autre à un ordre 1 par exemple ?

    Merci en tous cas d'avoir déjà tenté de répondre

  6. A voir en vidéo sur Futura
  7. #5
    gatsu

    Re : Recouvrement des ordres en diffraction des rayons X

    Citation Envoyé par proute007 Voir le message
    Bonjour,
    je n'ai peut-être pas été clair mais je voulais parler de l'analyse d'un échantillon aux rayons X, par exemple par fluorescence X. Le rayonnement émis par l'échantillon, avec ses raies caractéristiques, est diffracté par un cristal tournant de distance interréticulaire d connue, et on représente les raies à chaque position 2theta. Comme il peut y avoir plusieurs éléments dans l'échantillon, on peut avoir recouvrement des ordres. Par exemple la raie lambda A d'ordre 1 (n=1) de l'élément A peut se retrouver à la même position que la raie lambda B = (1/2).lambda A à l'ordre 2 (n=2). Comment discrimine-t-on les intensités venant de chaque élément (de manière à les doser) ? Pareillement, pour un seul et même élément dans un échantillon (pouvant en contenir plusieurs), une même lambda émise peut se retrouver à des angles 2theta différents (slon que n=1, 2, 3, ,,,). Si l'élément recherché est inconnu, comment savoir que telle raie correspond à un ordre 2 et telle autre à un ordre 1 par exemple ?

    Merci en tous cas d'avoir déjà tenté de répondre
    Ok...donc tu cherches à analyser la composition du matériau qui t'a permis de faire des RX c'est ça ?
    Si c'est le cas, je ne vois pas trop l'utilité de la diffraction sur un échantillon tournant.
    Enfin bon si tu cherches à discriminer deux fréquences electromagnétiques un photomultiplicateur adapté répondra à ta question de connaitre les proportions en intensité dans les pics que tu observes en fonction de 2theta.
    "Au fond..la musique si on la prend note par note c'est assez nul". Geluck

  8. #6
    Jean_Luc

    Re : Recouvrement des ordres en diffraction des rayons X

    En "Energy-dispersive diffractometry", la longueur d'ondes des raies fluorescentes est indépendante de 2theta. Mais il peut y avoir recouvrement avec les raies de diffraction (plan hkl). Tu peux discriminer les raies de diffraction des raies fluorescentes en faisant un scan sur l'angle 2theta.
    Tu peux utiliser la formule pour déterminer d et en déduire les plans hkl correspondant aux raies de diffraction. Ce qui peux te donner une information sur la nature du crystal.
    Maintenant pour ce qui est de la spectrométrie pure je pense que tu devrais pouvoir trouver des infos sur le web.
    L'Univers est fini. Ah bon déjà ?

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  10. #7
    proute007

    Re : Recouvrement des ordres en diffraction des rayons X

    Je pense qu'on se comprend mal. En fluorescence X, les rayons X primaires venant du tube de Coolidge viennent exciter un échantillon placé à l'extérieur du tube et fixe. Cet échantillon va à son tour réémettre des photons X (secondaires) dits de fluorescence X, qui vont atteindre un cristal tournant dans les plans réticulaires et les distances sont bien connus. Chaque fois que la longueur d'onde émise est appropriée et vérifie la loi de Bragg avec le cristal, il y aura réflexion du rayonnement selon le même angle que l'angle incident. Le cristal est incliné de theta par rapport au faisceau incident et le décteur de rayonnement réfléchi est à 2theta. Le cristal et le détecteur tourne simultanément de façon à balayer toutes les longueurs d'onde du faisceau incident.
    Est-ce que cela donne plus de sens à mes questions précédentes ? Sinon, même si c'est très sympathique de votre part, je préférerais n'avoir que des réponses précises et certaines.
    D'avance merci, et encore merci pour les réponses précédentes.

    PS. : Je sais très bien que l'on peut utiliser des détecteurs de type SiLi à dispersion d'énergie, mais j'aimerais savoir s'il est possible de détecter les recouvrements d'ordre avec de simples dispositifs à dispersion de longueurs d'onde.

  11. #8
    Jean_Luc

    Re : Recouvrement des ordres en diffraction des rayons X

    Citation Envoyé par proute007 Voir le message
    Je pense qu'on se comprend mal.
    Oui, en tout cas je ne vois pas trop ou tu veux en venir, tu nous dis que tu as un échantillon inconnu et après tu nous dis que les distances sont bien connues ? Comme je l'ai dit plus haut, la loi de Bragg se vérifie pour l'ensemble des plans du crystal et les rayons réfléchis (interférences constructives) ne sont pas uniquement fonction de la longueur d'onde du faisceau incident.

    Pour essayer de répondre à ta question, je ne pense pas que l'on puisse détecter les réflexions d'ordre n=1,2,3,.. dans la mesure ou ça vérifie la condition de Bragg et que ça produit donc un même maxima.
    L'Univers est fini. Ah bon déjà ?

  12. #9
    proute007

    Re : Recouvrement des ordres en diffraction des rayons X

    http://www.culture.gouv.fr/culture/c...es/fluor_x.htm

    http://www.ifremer.fr/drogm_uk/Gm/Dept/Labo/fluo.html

    http://mineralsciences.si.edu/facilities/xrf.htm

    Voilà j'espère que ça s'intègrera bien dans la discussion. J'ai mis des adresses de sites où on peut observer un schéma de montage utilisant la technique courante de fluorescence X.
    Je ne sais pas comment faire passer le message mais l'échantillon N'EST PAS le cristal. Le cristal sert juste à diffracter les ondes émises par l'échantillon.

  13. #10
    Jean_Luc

    Re : Recouvrement des ordres en diffraction des rayons X

    D'accord maintenant je comprends mieux, c'est par là qu'il fallait commencer
    Mais le problème reste le même, la diffraction sur un cristal dépends complément de sa structure cristalline et de l'orientation de ses plans. Quel type de cristal utilises-tu pour l'analyse ? quelle est sa géométrie/structure ?
    L'Univers est fini. Ah bon déjà ?

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