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Synthese et caractérisation d'un luminophore



  1. #1
    Luciole62

    Synthese et caractérisation d'un luminophore

    bonjour, j'ai un tp de chimie a faire qui releve de la physique. J'ai deja repondu a un grand nombre des questions mais certaines reste en suspence
    le but de mon tp est de synthétiser un des trois phophores. On utilise une synthese par voie thermique

    on place un reacteur en quartz dans le four tubulaire et on le met en route -> 500°C, preparation de flacons laveurs avec la soude concentré. augmentation de la temp 650°,800°C et 900°C. A 800°C on effectue un balayage a l'azote. Je souhaiterais savoir à quoi sert ce balayage.

    Pendant ce temps on pese 20mg pour le dopage a Ag de sels de dopant(99.99999%) on ajoute 1g de NaCl. on place les sels dans le buchner et on les lave a l'acethate d'ethyle puis on place la papier filtre 10min. daans l'etuve à 110°.

    je souhaiterais savoir se qu'ils appellent par sels dopants pour en deduire le role de NaCl qui est aussi un sel et ensuite savoir a quoi sert ce lavage


    Merci d'avance pour votre aide

    -----


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  3. #2
    ecolami

    Re : Synthese et caractérisation d'un luminophore

    Bonjour,
    Il manque tout plein d'informations! Celles du premier paragraphe ne servent à RIEN..
    Un sel dopant introduira dans la "poudre" une impureté et donc une imperfection dans la maille cristalline de la "poudre". Comme il s'agit d'un "dopant" tout est parfaitement contrôlé (dosage, température, durées..). Sans dopant pas d'effet luminophore.
    Ta question "a quoi sert le lavage?" est curieuse. Logiquement tu devrais demander "pourquoi de l'acétate d'éthyle?" Tu nous dis pas dans quel liquide étaient les sels filtrés sur buchner avant leur lavage.

  4. #3
    Luciole62

    Re : Synthese et caractérisation d'un luminophore

    je n'ai aucune information sur le liquide où étaient les sels filtrés...
    le paragraphe portant cette question est le suivant

    Préparation de la solution dopante
    Pendant ce temps peser exactement environ 30mg (pour le dopage Mn et Cu) ou 20mg (pour le dopage à Ag) de sels de dopant (99.999%). Y ajouter environ 1g de NaCl (99.5%). Placer ces sels dans le büchner et les laver à l'acétate d'éthyle. Placer le papier filtre 10 minutes dans l'étuve à 110°C.
    1) A quoi sert ce lavage ?
    2) Quel est le role de NaCl?



    merci pour les réponses données à mes questions !! =)

  5. #4
    Luciole62

    Re : Synthese et caractérisation d'un luminophore

    En ce qui concerne le balayage cette question fait parti de ce para:
    Placer le réacteur en quartz dans le four tubulaire et le mettre en route.
    mettre la consigne de temperature à 500°C. pendant la montée de temperature, preparer les deux flacons laveurs avec de la soude concentré (1M). Lorsque cette temperature est atteinte, monter la consigne de température à 650°C, puis 800°C, et enfin 930°C. Dés que la consigne du four atteint 800°C, le balayage d'azote commence, de manière à avoir un bullage suffisant dans le flacon laveur.
    Pourquoi fait on ce balayage ?

    Je n'ai pas plus d'information

    Merci d'avance pour l'aide que vous apporterez a mes questions !!

  6. #5
    Luciole62

    Re : Synthese et caractérisation d'un luminophore

    j'ai une derniere question aussi à vous poser, lors de la fin du tp, on obtient une poudre qui nous donne sous le révélateur UV une longueur d'onde de 366nm (je dirais du bleu pour la couleur), cette poudre est ensuite laver a l'eau avant filtration sur buchner puis à l'acetone. et ensuite secher à l'etuve
    Q) Aquoi sert ce lavage ?
    l'eau laverais les impureté et l'acétone retirerais toute trace d'eau, non ?

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    LPFR

    Re : Synthese et caractérisation d'un luminophore

    Bonjour.
    Je ne connais rien à la préparation de luminophores.
    J'imagine que l'ordre de choses est: d'abord on met le mélange NaCl et dopant dans la nacelle et après on chauffe, et non dans l'ordre que vous l'avez décrit (on chauffe le four sans rien dedans)
    Mis je pense que le NaCl sert de support et le dopant crée des états dans la matrice des cristaux de NaCl qui lui donnent les propriétés des luminophore. Le chauffage sert à fondre le NaCl et à permettre que l'argent prenne des places dans le cristal, une fois refroidi.
    Le balayage à l'azote sert à faire partir une partie inconnue et volatile de la réaction (peut-être du HCl) qui est récupéré dans les bulleurs basiques.
    Je ne vois pas le rôle du lavage à l'acétate d'éthyle qui est un solvant organique (comme l'acétone). Surtout après avoir chauffé les sels à 800°C.
    Mais je dois dire que je ne suis pas sur de l'ordre des manipulations d'après votre description.

    Et je vous rappelle que je ne suis pas chimiste et que ce que je viens de vous raconter c'est de la pure divination (boule de cristal).
    Au revoir.

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  10. #7
    Luciole62

    Re : Synthese et caractérisation d'un luminophore

    merci pour votre aide !!

  11. #8
    LPFR

    Re : Synthese et caractérisation d'un luminophore

    Bonjour.
    J'ai trouvé ce document sur le web:
    http://www.google.fr/url?sa=t&rct=j&...,d.d2k&cad=rja
    Il ressemble beaucoup à votre manip.
    Au revoir.

  12. #9
    Luciole62

    Re : Synthese et caractérisation d'un luminophore

    je vous remercie de votre aide !!!

  13. #10
    Luciole62

    Re : Synthese et caractérisation d'un luminophore

    je souhaiterais avoir une definition du phosphore pas l'élément chimique mais "l'allotropie du phosphore" ( Phosphore rouge - solide polymérique, Phosphore blanc - solide cristallin, Phosphore noir - semiconducteur, présentant des similitudes avec le graphite.)

    merci d'avance !!!

  14. #11
    LPFR

    Re : Synthese et caractérisation d'un luminophore

    Re.
    Il y a un canular avec la traduction de l'anglais de
    "phosphorus" qui est l'élément chimique phosphore
    et de
    "phosphor" qui se traduit comme "luminophore".
    Certains ignorants "translatent" "phosphor" par "phosphore", ce qui est une idiotie.

    L'élément chimique phosphore, se présente sous 4 formes allotropiques (deux formes de blanc, un violet et un noir). Regardez wikipedia pour les détails.

    Un luminophore, est une substance qui émet de la lumière quand elle est excitée par d'autres rayonnements ou des particules énergétiques (comme les électrons dans un tube à rayons cathodiques).
    A+
    Dernière modification par LPFR ; 07/09/2013 à 16h28.

  15. #12
    Luciole62

    Re : Synthese et caractérisation d'un luminophore

    merci de cette indication très précieuse !!

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  17. #13
    Luciole62

    Re : Synthese et caractérisation d'un luminophore

    j'ai encore une question ...
    je dois calculer la masse de ZnS pour synthétiser un phosphore à 2%(en masse) de dopant.
    30mg(dosage Mn et Cu) ou 20mg (pour le dopage à Ag) à 99.999% et on ajoute ensuite 1g de NaCl


    j'ai fait
    mZn=2% *m de dopant * pureté

  18. #14
    LPFR

    Re : Synthese et caractérisation d'un luminophore

    Re.
    Ce n'est pas "phosphore" mais "luminophore".
    Je ne peux aps répondre. Je ne sais pas qui est le dopant et le "dopé".
    Si le "dopé" est le NaCl, il faut 20 mg de dopant sur 1 g de dopé pour faire du 2%.
    Maintenant, si le dopant est, par exemple, le Zn, combien de ZnS faut-il pour avoir 20 mg de Zn ?
    A+

  19. #15
    Luciole62

    Re : Synthese et caractérisation d'un luminophore

    merci !! =)

  20. #16
    LPFR

    Re : Synthese et caractérisation d'un luminophore


    Bonjour Luciole62.
    Je m'aperçois que je me suis fait avoir par vous, car vous posez les mêmes questions dans le forum de chimie et celui de physique.
    Ceci n'est pas permis dans FS.
    La prochaine fois je ferai plus attention à vos discussions et supprimerai vos doublons.

  21. #17
    Luciole62

    Re : Synthese et caractérisation d'un luminophore

    oui desolée comme je n'ai pas eu de reponse sur l'autre forum je l'ai envoyer ici, désolée...

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