DIY spectrometre infrarouge

[pmassonnat]

Bonjour,

J'aimerai réaliser un spectromètre infrarouge. Je souhaiterais savoir si il existe un moyen simple de faire un spectre à partir d'un infrarouge.
J'ai déja des sources et capteurs infrarouge (je ne parle pas de led).

Est ce qu'il existe un milieu dispercif des infras rouges?
est ce que les miroirs métaliques optiques refletent les infrarouge?
est ce que les petite plaque en verre de séparation des lazer marche avec des infrarouge?
est il possible de faire un filtre qui ne laisse passé qu'une seule couleur infrarouge et dont on peut modulé facilement la couleur que ca sera?

merci pour votre aide, c'est un projet compliqué et j'avou ne pas être très calé en optique sur ce type de rayonement...

Pierre
-----

[Sethy]

J'ai étudié ça en terminale ... donc ça date un peu. J'imagine que tu veux réaliser ce genre d'engin : https://fr.wikipedia.org/wiki/Spectroscopie_infrarouge

"Un" "des" gros problème, c'est le monochromateur, c'est à dire le dispositif qui va permettre de ne sélectionner qu'une petite part du rayonnement infra-rouge.

Apparemment, il est possible d'utiliser un monochromateur à réseau (source : https://fr.wikipedia.org/wiki/R%C3%A...de_diffraction ), c'est "typiquement" ce phénomène qui provoque l'irisation de la lumière sur un CD. Le problème est de trouver un réseau dont l'écartement des stries varient graduellement ( dimension des stries ici : https://en.wikipedia.org/wiki/Monochromator dans la section "Diffraction gratings and blazed gratings" (10 à 200 stries par mm, donc on parle de stries de 5 microns à 100 microns ...).

L'idéal est de disposer d'un système qui compare le signal entre un échantillon "blanc" et un échantillon avec la substance à analyser.

Bref, à mon avis, c'est pas gagné.

Mais dans la mesure où le même appareil fonctionnerait pour de la lumière rouge, j'essaierais d'abord de faire avec de la lumière visible et ensuite de voir jusqu'où tu as un signal.

[Vincent PETIT]

Salut,
Je crois que ça serait bien que tu nous dises ce que tu veux analyser, ça pourrait augmenter le nombre de réponses.

La spectroscopie s'étale du NDIR (https://en.wikipedia.org/wiki/Nondis...nfrared_sensor) à l'interféromètrie (https://fr.wikipedia.org/wiki/Spectr...A9e_de_Fourier) et la complexité va de simple à ultra compliqué avec de l'optique de précision.

[pmassonnat]

merci pour ces indices. Mais avant de me lancer dans des réalisations aussi complexes, j'aimerai pouvoir m'assurer que ce qui marche pour la lumière visible marchera aussi pour les infras rouges? On m'a dit par exemple que le verre était opac aux infrarouges...

[A voir en vidéo sur Futura]

[pmassonnat]

Bonjour,

il s'agit de réaliser un spectrometre infrarouge pour annaliser des composées organiques. Donc des longueurs d'onde entre 4000cm-1 et 1000cm-1. La résolution sur les longeurs d'ondes doit être assez fine pour tracer ce genre de graphiques : https://fr.wikipedia.org/wiki/Spectr...ectroscopy.svg

Je sais qu'on peut le faire en mode dispercif ou par interferometrie, je n'arrive pas à me décider. Les monocromateurs ont l'air délicat et les interferometres necessite une certaine precision...

[Sethy]

Bonjour,

il s'agit de réaliser un spectrometre infrarouge pour annaliser des composées organiques. Donc des longueurs d'onde entre 4000cm-1 et 1000cm-1. La résolution sur les longeurs d'ondes doit être assez fine pour tracer ce genre de graphiques : https://fr.wikipedia.org/wiki/Spectr...ectroscopy.svg

Je sais qu'on peut le faire en mode dispercif ou par interferometrie, je n'arrive pas à me décider. Les monocromateurs ont l'air délicat et les interferometres necessite une certaine precision...

Une telle précision est inatteignable par un particulier. Estimes-toi heureux si les pics à 1300 et à 1450 cm-1 ne forment pas un seul gros "patatoïde".

[Vincent PETIT]

Je suis, malheureusement, d'accord avec Sethy.
Le problème n'est pas tant que ce soit atteignable ou pas par rapport à ton niveau en optique, on peut très bien se servir d'un interféromètre de Michelson ou Mach Zehnder pour analyser un gaz par exemple sans en maîtriser la théorie profonde. Le problème c'est le prix que va te coûter la qualité du matériel nécessaire ce projet.

Pour le monochromateur, je ne vois pas trop comment tu voudrais faire le balayage spectral ?

Pour l'interférométrie le balayage est assuré par la différence de marche (la longueur d'un bras de l'interféromètre par rapport à l'autre) mais le prix à mettre dans la qualité de l'optique et dans la finesse du système gérant la différence de marche (la translation d'un bras de l’interféromètre) va te faire tomber de ta chaise. C'est pour ça que cette raison que les appareils de laboratoires sont si chers.



A ce prix là, je ne pense pas que tu ne puisses pas faire un balayage assez fin pour ton projet (le moteur ne sera pas assez précis, la vis a bille pas assez parfaite, les jeux pas assez maîtrisés, les états de surfaces pas assez précis) ?

[RomVi]

Bonjour

Contrairement à ce qui est dit plus haut (une fois n'est pas coutume) réaliser un spectromètre IR n'est pas très compliqué, par contre il faut certaines pièces d'optiques qui ne sont pas bon marché ; 2 miroirs concaves à couche métallique et un réseau de type échelette. Pour la source on peut utiliser un filament quelconque, et pour le détecteur une CTN de petite taille.

[Vincent PETIT]

Bonsoir,
Et comment fais tu le balayage spectral ?

Tu as lu le message #5 du demandeur ?

[RomVi]

En faisant tourner le réseau...

[Vincent PETIT]

Très intéressant !

Les variations de la résistances de la CTN en fonction de la température doivent être délicates à mesurer mais ce composant est très sensible. En jouant avec la distance entre le réseau et la CTN on peut peut être fabriquer une système rotatif un peu plus simple mais aussi d'appliquer sur la CTN des longueurs d'ondes plus restreintes.

[RomVi]

Bien sur il faut placer la CTN au point focal, sinon la définition se dégrade.
Les 1ers spectro IR utilisaient des thermocouples comme détecteur, collés sur une petite plaque d'or couverte de noir de fumée et enfermés dans une capsule avec une fenêtre en KBr.
L'avantage des thermocouples est qu'on peut en fabriquer de très fins, et donc diminuer l'inertie thermique, mais le signal est plus dur à exploiter. Avec une CTN et un montage amplificateur on peut fabriquer facilement un détecteur extrêmement sensible, mais il faut balayer plus lentement.

[RomVi]

On peut aussi utiliser ceci autour de la bande des 1000 cm-1 : https://www.ebay.fr/itm/Amg8833-Ir-W...MAAOSw55peFFEZ

En dehors je ne sais pas si la réponse est adaptée.

[pmassonnat]

Pour le moment j'avais envisager la technique de l'interferometre et achetté :

* un capteur pyro électrique : https://fr.aliexpress.com/item/32561...27426c37vyRMxE
* deux miroire mo : https://fr.aliexpress.com/item/32792...27426c37vyRMxE
* une lamelle separatrice : https://fr.aliexpress.com/item/40006...27426c37vyRMxE

J'ai babriqué un module d'ajustement angulaire pour mon mirire avec on imprimante 3d


et j'envisagai d'utiliser une patine de tête de lecture de disque dure pour le deplacement du miroire en précision.

l'idée d'automatiser le deplacement angulaire d'un mirpire concave me fait un peu peur, la platine de disque dure à l'avantage d'être toute faite est prète pour une translation précise. Le CTN est il plus précis qu'un capteur pyro électrique?

Je ne pense pas avoir accès à une feuille d'or. Le module infra rouge d'Arduino est à 40€ (trop chère pour moi).

Je vais essayer de trouver des miroires concaves pas chère sur Ali express et ce que vous appellez "réseau".

Je suis quand même inquiets, car les rayonements infrarouge sont invisible, je ne sais pas encore comment je vais faire pour "voir" si je ne suis pas en train de faire n'importe quoi.

Merci pour vos indices, je suis très nulle en optique. Mon poins fort c'est plutot l'informatique et la mécanique du coup j'ai un peu moins peur pour la précision des agustement méca et les difficultés de traitements du signal. Mais j'ai peur de ne pas choisir les bon miroire ou lamelles séparatrice, de ne pas faire un rayon correcte, d'avoir des elements opacs aux infra rouges etc....

Je sais que c'est un projet ambicieu, mais si on arrive à créer un DIY spectrometre infrarouge, cela permetrait à tout le monde de faire des experiences de synthèse de produit pharmacologique (extraction de plante medicinale), les retombé pour la communauté biopunk seraient considérable et les pays pauvre pouraient peut etre meme produire leurs propre medicament grace à ca. Donc voila, tampis si c'est dure... On a pas souvent l'occasion de faire la difference.

[Vincent PETIT]

Bonjour,
Il y a un problème de compatibilité entre les longueurs d'ondes.

- D'après ton message #5 tu souhaites faire de la spectroscopie entre 4000 cm–1 et 1000 cm–1, cette unité est celle du nombre d'onde qui correspond au longueur d'onde : 2,5µm à 10µm

- La bande passante de la lame séparatrice va de 400nm à 700nm

- La bande passante du capteur va de 5µm à 14µm.

Ensuite, et personnellement, je n'ai pas compris pourquoi tu veux une lame séparatrice (pour la création d'interférence) si tu réalises un spectromètre autour d'un réseau à échelette (pour la création d'une diffraction) ?

[pmassonnat]

ay, merci de m'avoir prévenue. c'est exactement le genre de truc qui me faisait peur... Du coup pour les miroires, il n'y a pas de problème?

je vais me renseigner sur les réseaux d'echettes.

En faite, j'ai juste cherché spectrometre infra rouge sur "technique de l'ingenieur", puis j'ai vue "interferometre de michelson", puis je suis allé voir sur wikipedia et c'était fait avec une lame séparatrice...

PS : j'ai regardé les mroires concaves, ils sont 10x plus chère, je vais encore chercher, mais si je peut ne pas en avoir besoin, ca sera mieu pour un DIY

[pmassonnat]

le reseau a echettesn'est pas adapté je crois car il ne permet pas de faire varier le dephasage...

[pmassonnat]

non attend, je dit des coneries, l'angle change le dephasage c'est ca? ca marche à partir d'une source de lumiere non monochromatique? Ca fait un arc en ciel infra rouge?

[Sethy]

le reseau a echettesn'est pas adapté je crois car il ne permet pas de faire varier le dephasage...

Même si on est pas tout à fait d'accord entre nous, tu remarqueras qu'aucun intervenant (si j'ai bien lu) n'envisage un spectromètre à interférence (basé sur la transformée de fourrier).

C'est peut-être un signe que tu devrais laisser tomber cette piste ... pour te concentrer sur une spectrophotomètre classique avec une source, un monochromateur (l'échelette dont on parle), un échantillon et un détecteur.

Un autre indice est le prix de ces machines qui démarrent à 10000 euros (en tout cas avec la résolution du spectrogramme auquel tu as fait référence). Aucun industriel n'est "un voleur" et ne multiplie artificiellement les prix. De toute manière, la concurrence l'en empêcherait, en particulier aujourd'hui avec la concurrence chinoise.

Pour le reste, je pense que le spectrophotomètre infra-rouge a quand même perdu de son importance au laboratoire. Il a été remplacé par d'autres techniques bien plus efficaces qui permettent de déterminer en quelques minutes et à coup sûr la substance en jeu.

Mais c'est un beau projet si tu en connais les limites.

[Vincent PETIT]

non attend, je dit des coneries

Je pense qu'il faut d'abord que tu te documentes sur les techniques de spectroscopie (diffraction, interféromètre) pour comprendre ce qui se passe. Mais les défis sont nombreux et c'est clairement la qualité et le prix des matériels optique et électronique, qui fera toute la différence.

Ce sont en effet dans les interféromètres (Michelson, Fabry-Perot, Mach Zehnder) qu'on fait varier le déphasage et la finesse de variation sera celle de l'analyse. Trouver un moyen de faire avancer la distance de marche au µm près n'est pas facile et ne coûte pas 10€.
Exemple chez Edmund Optique - un très bon fabricant - 293€ pour une course de 13mm avec une précision de 2µm https://www.edmundoptics.fr/p/30mm-c...c-stage/20913/


RomVi, t'as orienté vers de la spectroscopie dispersive avec un réseau à échelette mais pour illustrer un peu les choses je me permets de faire ce petit schéma et de vulgariser (un peu fort, désolé).

On voit une source polychromatique contenant tes longueurs d'ondes d'intérêts et celle ci va être dispersée par le réseau de réflexion (c'est comme un réseau de réfraction sauf que la lumière est renvoyée vers la source). On voit aussi la thermistance, la CTN, placée à un endroit bien choisi. Chaque couleur correspond à une température et la CTN y est très sensible aussi en lui faisant faire une translation de haut en bas, sur le schéma, elle peut parcourir le spectre qui est un continuum et donc faire un balayage spectral.

path3617.png

RomVi propose un réseau échelette qui permettra d'avoir un spectre plus lumineux là où toi tu le veux. Faire tourner le réseau au lieu de faire une translation de la CTN m'apparaît de prime abord une bien meilleur solution qu'une translation de la CTN. La configuration avec les miroirs concaves ressemblerait à celle ci :

Schema-de-principe-dun-spectrometre-a-reseau.png

[pmassonnat]

C'est vrais que le fait que tout le monde se dirige plutot vers un spectrometre avec monchromateur est putot un signe en faveur de cette piste et me pousse d'avantage dans cette direction. Mais je n'abandonerai jamais totalement une piste sans savoir pourquoi elle ne marcherai pas ou sans en avoir réucit une autre par ailleurs.

Le prix excessif des equipement de Laboratoire ne viens pas forcement de la mathiere premiere ou du fait que les vendeurs soit des voleurs. C'est d'abord une question de busyness modèle. Il faut payer des chercheurs et des ingénieurs pour devellopper un produit et l'améliorer pendant plusieurs années. Ensuite, on va vendre une quantité peu importante de ces produits, on est donc obligé de monter les prix pour entrer dans marges. Par ailleurs, les spécialistes de pointes ont souvent une approche innocente, idéaliste de la réalisation des machines spéciales. Ils vont choisir le matériel le plus chere, les solutions les plus extrème car ils ont besoin de rapprocher la pratique de la théorie pour se rassurer. Enfn, il est tout à fait possible que la clientelle tire les prix vers le haut en refusant d'achetter des machine dont le prix est inferieur à une certaine fourchette, soit par snobisme, soit par ce que cela rendrait trop facile l'acces au marché pour de nouveaux concurents. Nottons par exemple toutes les mesures de lobbying opéré par les sociétés allemande pour imposé des normes sur les machines médicales avec le seul bute de rendre l'accès aux marché inaténiable aux plus petites entreprises étrangère.

Bref, je croit qu'on s'éloigne du sujet de cette discutions. Je suis docteur ingénieur, je travail gratos sur ce projet, je suis prêt à y travailler pendant un ans si il le faut. Les postes pour dire que c'est impossible ne font pas progresser les choses.

[pmassonnat]

merci pour les schéma, j'ai hatte de voir ca (c'est en cour de validation). Est ce que vous avez une idée de 'endroit où je pourait me procurer les réseau à echellette? (pas trouvé sur ali express). Ou peut être qu'il y a un autre nom en anglais pour ca?

[Sethy]

Bref, je croit qu'on s'éloigne du sujet de cette discutions. Je suis docteur ingénieur, je travail gratos sur ce projet, je suis prêt à y travailler pendant un ans si il le faut. Les postes pour dire que c'est impossible ne font pas progresser les choses.

Je ne suis que chimiste organicien (donc en gros la spécialité de ceux qui synthétisent des médicaments), mais l'outil qui me serait de loin le plus utile pour de la synthèse de médicament ou de la recherche, c'est un RMN ou à la limite un GC/MS. Le spectromètre infra-rouge n'est quasiment plus utilisé de nos jours, juste à la limite pour caractériser un produit.

Mais bon, tout dépend de savoir si faire une (mini-)étude de marché t'intéresse ou pas.

Pour info, il existe des petits RMN, pas besoin d'aimant à supraconducteur (exemple ici : https://assets.fishersci.com/TFS-Ass...531.1593175370 )

Si ton but, est vraiment celui que tu décris, voilà le genre de machine qui serait très intéressante à concevoir. Même moi je serais intéressé alors qu'un spectro IR ... même à 500 euros, je ne l'achète pas.

Pour les réseau, déjà une piste dans le visible (mais il y a pas mal de liens à explorer, peut-être trouveras-tu pour l'IR) : https://french.alibaba.com/product-d...14e27d0btzSto9

[pmassonnat]

J’avoue être très surpris de ce que tu me dit sur le spectromètre infra rouge. Quand je lit des publication scientifiques ou des thèses, je le vois systématiquement revenir. On parle même de carte d'identité pour reconnaître une molécule purifié et de base de donnée avec les profiles d'absorption par infra rouge pour chaque molécule.

Effectivement, pour moi l'idée c'est de rendre possible la caractérisation d'un résultat. Il est possible de synthétiser des produit (en faite je parle juste d'extraction des plantes) en suivant des protocoles de la littérature (extraction par solvant, chromatographie). Il me semble important à la fin de caractériser le résultat en vérifiant bien qu'il s'agit de la bonne molécule et qu'elle est bien purifié. Le spectromètre infrarouge semble être la méthode de prédilection pour ca?

Après, effectivement, pour analyser la structure moléculaire, je sais qu'on utilise plutôt des spectromètres de masses. Je ne sais pas grand chose sur les applications de la résonance magnétique nucléaire...

La résonance magnétique nucléaire RMN se substitue t-elle à la spectrométrie infrarouge favorablement pour identifié / caractériser des molécule déjà présente dans une solution à analyser?

Merci pour ces clarifications.

[pmassonnat]

Je prefaire le premier montage Vincent, il me fais beaucoup moins peur lol

mais j'ai un peut du mal à comprendre ce qu'il y a derrière l'échantillon et je me demande à quel point cela sera net...

[Sethy]

J’avoue être très surpris de ce que tu me dit sur le spectromètre infra rouge. Quand je lit des publication scientifiques ou des thèses, je le vois systématiquement revenir. On parle même de carte d'identité pour reconnaître une molécule purifié et de base de donnée avec les profiles d'absorption par infra rouge pour chaque molécule.

Effectivement, pour moi l'idée c'est de rendre possible la caractérisation d'un résultat. Il est possible de synthétiser des produit (en faite je parle juste d'extraction des plantes) en suivant des protocoles de la littérature. Il me semble important à la fin de caractériser le résultat en verifiant bien qu'il s'agit de la bonne molécule et qu'elle est bien purifié. Le spectromètre infrarouge semble être la méthode de prédilection pour ca?

Après, effectivement, pour analyser la structure moléculaire, je sais qu'on utilise plutôt des spectromètres de masses. Je ne sais pas grand chose sur les applications de la résonance magnétique nucléaire...

La résonance magnétique nucléaire RMN se substitue t-elle à la spectrométrie infrarouge favorablement pour identifié / caractériser des molécule déjà présente dans une solution à analyser?

Merci pour ces clarifications.

Pour les mélanges, l'idéal est le spectromètre de masse couplé à un chromatographe en phase gazeuse. Surtout qu'aujourd'hui, il existe des banques de données (avant c'était sur CD) qui vont te permettre de directement déterminer tous les produits connus de ton mélange.

Pour la routine au labo, l'autre appareil, c'est vraiment la RMN. L'infra-rouge te dit si tu as un groupement OH, un Hydrogène aromatique, etc.

La RMN (de base, celle du proton) te donne accès :
1) aux nombres d'atomes d'Hydrogène présent dans la molécule (intégrale du spectre)
2) à l'environnement chimique de chacun d'eux (position du pic, appelé déplacement chimique)
3) au nombre d'Hydrogènes équivalents (intégrale)
4) et surtout ... au nombre d'Hydrogène présents sur le (ou les) carbone d'â côté ...

Après, il existe la RMN 13C, la RMN 2D, qui (dé)multiplient encore les possibilités.

Qu'on soit clair, fabriquer un RMN est "encore" plus compliqué qu'un IR mais l'IR seul, c'est revenir à la chimie des années '60 où il faut des semaines pour faire quelque chose qui aujourd'hui se fait en minutes.

Ceci dit, tu peux poser la question dans le groupe de chimie "si vous aviez un seul instrument de spectroscopie à votre disposition, que choisiriez-vous pour faire de la chimie organique ?". Ma réponse serait "le RMN loin devant tous les autres".

[Sethy]

(je complète)


Ici, une comparaison des spectres IR du méthanol et de l'éthanol : https://nvlpubs.nist.gov/nistpubs/jr...n4p281_A1b.pdf

Ici, le spectre RMN de l'éthanol (avec de l'eau) : https://lh3.googleusercontent.com/pr...uiig-EtnE1VOlc

Si le groupement CH2 apparait comme un quadruplet, c'est parce qu'il est vicinal (à côté) du groupement CH3 dont les noyaux peuvent s'orienter haut (H) ou bas (B) par rapport au champ magnétique). Donc tu as 4 pics car tu peux avoir

HHH
HHB
HBB
BBB

Et la hauteur des pics est dans un rapport 1:3:3:1 puisque tu peux avoir HHB, HBH, BHH qui sont équivalents.

De même le groupement CH2 peut se présenter :

HH
HB
BB

Il n'est donc pas surprenant que le méthyle (CH3) voisin soit un triplet dans un rapport 1:2:1 puisque tu as HB et BH qui sont équivalents.

[pmassonnat]

Je vois,

c'est vrais aussi que les publication sur les remèdes traditionnel en herboristerie et extractions ont tendance à dater un peu... mais du coup rien ne dit que les abaques de reconnaissance existent pour ces molécules. Cela dit, si la RMN donne autant d'information on en a peut être pas besoin pour reconnaître une molécule...?

Dans mes souvenir, la RMN c'est juste un aimant pour faire un champs magnétique très fort dans une seule direction et une onde électromagnétique perpendiculairement dont la fréquence varie. C'est peut être pas plus dure à fabriquer qu'un spectromètre infrarouge (je veux dire les composant sont sûrement moins chère (plus de composant électronique tout fait) et ca me fait moins peur que de l'optique avec ses contraintes de précision et ses mystères pour le profane...)

Cela mérite réflexion, si c'est plus facil à faire je devrais peut etre me rediriger vers ca mais si c'est vraimant beaucoup plus dure alors je devrai surement me contenter de la spectrométrie infra rouge pour aquelle il existe deja un tas de biblioteque qui la rende exploitable.

Encore merci pour ces clarification, je vais me renseigner plus avant.

[Sethy]

Je vois,

c'est vrais aussi que les publication sur les remèdes traditionnel en herboristerie et extractions ont tendance à dater un peu... mais du coup rien ne dit que les abaques de reconnaissance existent pour ces molécules. Cela dit, si la RMN donne autant d'information on en a peut être pas besoin pour reconnaître une molécule...?

Dans mes souvenir, la RMN c'est juste un aimant pour faire un champs magnétique très fort dans une seule direction et une onde électromagnétique perpendiculairement dont la fréquence varie. C'est peut être pas plus dure à fabriquer qu'un spectromètre infrarouge (je veux dire les composant sont sûrement moins chère (plus de composant électronique tout fait) et ca me fait moins peur que de l'optique avec ses contraintes de précision et ses mystères pour le profane...)

Cela mérite réflexion, si c'est plus facil à faire je devrais peut etre me rediriger vers ca mais si c'est vraimant beaucoup plus dure alors je devrai surement me contenter de la spectrométrie infra rouge pour aquelle il existe deja un tas de biblioteque qui la rende exploitable.

Encore merci pour ces clarification, je vais me renseigner plus avant.

C'est le principe mais il ne faut pas oublier que les mesures se font en ppm (part par million), cela donné déjà une idée de la sensibilité.

Ceci dit, les nouveaux aimants au Néodyme ont permis de concevoir ces petits RMN "benchtop".

Mais clairement, l'IR (et peut-être dans un premier temps un spectrophotomètre dans le domaine visible) est quand même bien moins compliqué, tout en étant déjà pas simple !

[pmassonnat]

que signifie les fréquences? 80 Mhz, 800MHz etc... ? en quoi cela limite la performance d'analyse? un simple 80MHz peut il suffir?