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reduction LiAlH4




  1. #1
    roulles

    reduction LiAlH4

    bonjour à tous,
    je travaille en ce moment sur une réduction d'un ester en alcool avec du LiAlH4/THF.
    Ma réaction fonctionne bien, mais j'ai un problème de traitement. En effet, il faut hydrolyser le LAH en excès. J'ai essayé un traitement eau/soude/eau (dans les bonnes proportions) pour précipiter les hydroxydes d'aluminium, mais le problème c'est que l'alcool formé est insoluble dans tout, donc je ne peux plus séparer les hydroxydes d'aluminium de mon produit.
    J'ai aussi essayé une hydrolyse à l'HCl, au sulfate de sodium mouillé, au THF mouillé, à chaque fois j'ai coprécipitation des 2 espèces.
    Il faudrait pouvoir solubiliser les hydroxydes.
    Merci d'avance

    -----


  2. Publicité
  3. #2
    mach3

    Re : reduction LiAlH4

    salut,

    normalement, Al(OH)3 est soluble en milieu basique (forme Al(OH)-4) et en milieu acide (forme Al3+)

    je n'ai pas les pKa sous la main, mais il doit y avoir un moyen pour solubiliser ca et filtrer ton alcool insoluble

  4. #3
    shaddock91

    Re : reduction LiAlH4

    Comme l'écrit mach3, on peut soit finir l'hydrolyse à l'HCl N ou 2N, les sels d'Al seront solubles il restera l'alcool précipité dans le THF ; soit finir l'hydrolyse avec NaOH 5N, l'aluminate formé sera aussi soluble.

    Il suffira de filtrer le tout et de rincer le précipité d'alcool soit avec l'HCl soit avec la soude, puis à l'eau et au THF.


  5. #4
    shaddock91

    Re : reduction LiAlH4

    J'ai une petite préférence pour l'HCl, les solutions d'aluminate de Na sont souvent pénibles à filtrer, il reste souvent des colloïdes en suspension qui colmatent bien les filtres.

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