Analyse d'un complexe organometallique par MS?

[invite42d02bd0]

Bonjour,

S'il y a des specialistes de l'analyse par ici, vous êtes les bienvenus.

Voila, je catalyse une addition de Michael par un complexe (inconnu) qui doit contenir du cobalt, du fer, des bromures et des bipyridines et /ou pyridines + dmf.

Néanmoins je n'arrive pas à identifier la structure ou du moins la composition du catalyseur. En effet, je mélange insitu dans la DMF9/pyrdine 1 ; 1eqCoBr2 + deux equivalents de bipy.

Après réaction j'ai tout versé dans de l'éther, et j'ai obtenu une poudre , sans doute le complexe metallique.

Mais je me demande comment l'analyser. En effet, il n'est que très très peu soluble dans le CDCl3 et d'autres solvant deutérés comme D2O ou DMSOd6 vont détruire le complexe donc ne sont pas utilisable.

Je me demandais donc s'il était possible d'essayer de l'identifier par spectro de masse. Mais j'ai bien peur qu'on me rendre un spectre de masse avec des pics partout sans que cela m'aide vraiment...

Existe il d'autres méthode d'analyses? (je dispose d'environs 10mg de poudre).

La spectro raman peut elle etre utile?

Possedant du fer, j'ai pensé à une spectro mossbauer, mais il faut bcp de composé et cela ne donne pas vraiment une bonne idée de la structure....


Merci pour vos idées!
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[invitee23711ad]

Bonsoir,

je ne pense pas que l'on puisse déterminer la structure avec une seule méthode d'analyse.
tu peu faire un spectre raman, tu obtiendra des info interessantes sur la partie organique de ton complexe.
pour la partie métallique j'aurrais tendance à utiliser un laser d'ablation type Nd YAG connecté à un ICPMS (ce que j'utilise en analyse inorganique des solides) en travaillant sur une pastille faite par compression de ta poudre (mais je doute que se soit la technique la plus adaptée, mais elle permet de ne pas solubiliser l'échantillon.
pour la spectro de masse je pencherais aussi vers une sonde à ionisation chimique par désorption : ICD (DCI probe, pour desorption chemical ionisation probe) avec un chauffage doux, bien régulé, afin de provoquer l'évaporation de l'échantillon avec un minimum de décomposition.

[HarleyApril]

l'analyse par spectro de masse, pourquoi pas, je pencherais plus pour du Maldi qui permet de sortir des clusters
une microanalyse est également possible avec tes 10mg (CHNO, mais pas les métaux)
ceci étant, c'est pas parce que par précipitation à l'éther tu sors un truc que c'est ton catalyseur (tu peux précipiter un autre complexe)
il faudra, au minimum, vérifier que ta poudre catalyse ta réaction