De aide pour bronzer l'acier par electrolyse

[invitebab1f5af]

Bonjour
J'essaye de bronzer de l'acier par électrolyse (aspect noir profond).
Formule déjà connue

http://cnum.cnam.fr/CGI/fpage.cgi?P8...30/100/650/0/0

N'ayant pas de nitrate de plomb. J'en ai fait acide nitrique + plomb. Plusieurs jours d'attente ont été nécessaires afin d'avoir un précipité blanchâtre.
J'ai remplacé le nitrate d'ammonium par du sulfate d'ammoniaque.
Puis mélangé l'ensemble 8 parties de nitrate de plomb + 20 parties de sulfate d'ammoniaque et 1000 d'eau déminéralisée.
J'ai mis comme électrode une barre de plomb relié au - (moins) de mon alimentation stabilisée et un vulgaire clou brossé fortement à la brosse de fer afin qu'il soit exempt de rouille et de graisse au + (plus) de l'alim.
J'ai limité l'intensité à environ 300mA. Puis environ 1,5 heure plus tard j'ai constaté un dépôt noir sur le clou.
Euréka ça marche. Et ben non! Le dépôt est bien présent. Mais celui-ci n'est pas entré dans le métal. Si je le frotte tout part. Si je le laisse sécher la rouille reviens???
J'ai doublé la concentration de plomb sans succès.
Je suis revenu à la formule d'origine et passé à 1 Ampère le dépôt est plus rapide mais n'accroche toujours pas au métal.
J'ai renouvelé les essais avec de la soude, c'est pire il n'y a aucun dépôt sur le clou.
D'où ma demande d'aide comment faire afin d'avoir une pièce d'acier protégé par une couche noir style canon de fusil anti humidité et corrosion

Merci de votre aide (explications où site) me permettant de résoudre mon problème. Je connais l'électrozinguage et les produits de traitement de surface chimique. Je souhaite réaliser ce bronzage uniquement par électrolyse.

Merci à tous!
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[invite0324077b]

l'indication de courant de ta recette ne sert a rien puisqu'elle ne tient pas compte de la surface de la piece a traiter : c'est la densité de courant en ampere par metre carré qu'il faut respecter

il faudrais d'abord essayer avec du vrai nitrate d'amonium et non du sulfate

le nitrate d'amonium est facile a trouver : c'est l'engrais ammonitrate

Ils sont conventionnellement caractérisés par la proportion d'azote en poids. Le nitrate d'ammonium pur contient 35 % d'azote. Les ammonitrates usuels ont de 32,6 a 34,6 % d'azote. Ils sont constitués de nitrate d'ammonium en granules enrobés d'une petite quantité de carbonate de calcium ou de silice.

c'est donc un produit plus pur qu'on pourait croire

[invitebab1f5af]

J'ai trouvé de l'ammonitrate mais à 27% d'azote et effectué dés ce soir de nouveau essai. En recalculant les proportions suivant vos données.
A premiére vue, le plomb se dépose sur le clou à la cathode - (une barre de plomb pour anode +). Il se forme de petite aspéritées en forme de flocons. Je pense que c'est du plomb dù aux electrons qui prennent le chemin le moins resistant. Je vais laissé tourner l'electrolyse toute la nuit. J'ai limité l'intensité à 200mA.
Je vous tiens, au fait, des événemments occassionnelles.
Merci de votre conseil.

[invitebab1f5af]

Effectivement le plomb se dépose bien sur le clou mais aprés séchage si je frotte le clou tout part et il n'y a que trés peu d'incrustation noir dans le métal.
Avez vous une idée du pourquoi?
Merci.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite0324077b]

attention un coup de brosse de fer n'est pas une preparation suffisante la brosse enleve la rouille mais etale les trace grasses

la methde classique c'est plutot soude caustique chaude pour degraisser puis acide chlorydrique pour decaper