évaporation du DMF à partir d'un mélange réactionnel![]()
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évaporation du DMF à partir d'un mélange réactionnel![]()
pas facile
usuellement, on verse le mélange réactionnel dans l'eau (éventuellement avec du chlorure d'ammonium)
on extrait ensuite à l'acétate d'éthyle ou à l'éther, le dichlorométhane étant un trop bon solvant, il entraîne beaucoup de DMF
si vraiment tu tiens à l'évaporer, on peut le faire partir au rotavapor, mais il faut autre chose qu'une trompe à eau ou une Sihi pour faire le vide
mettre le bain à plus de 50°C
et ?
rotavap' sous vide.
Bonjour
On peut évaporer du DMF avec un Rotavapor vers 50°C dans le bain marie.
Il faut avoir une bonne pompe à membrane téflon qui donne un vide de quelques mm Hg. Gare aux fuites !!!
Et avec un piège à azote liquide, pour le DMF ça aide pas mal.
Rapport entre: évaporation du DMF et purification du MCPBA (j'ai pas tout suivi) ?
Il n'est pas trop conseillé de purifier MCPBA (si tu tiens à la vie), qui contient 15 à 20% de MCBA comme stabilisant ...
Dernière modification par shaddock91 ; 24/01/2008 à 16h33.
Selon mon prof voici la technique qu'il utilisait quand il etait "jeune" pour purifier le MCPBA : une simple extraction avec du dichlorométhane et une tampon phosphate pour la phase aqueuse.
Selon lui, le mCPBA pur n'est pas explosif dans des conditions d'utilisation normale. Enfin bon... peut etre éviter de le mettre à l'étuve quoi![]()
Effectivement MCPBA est soluble dans le dichlo alors que MCBA y est très peu.
MCPBA sec est potentiellement dangereux (des cas d'explosion sont relatés, bien que je n'en ai pas connu directement), pour un peracide ce n'est pas étonnant. Dans le doute, s'agissant de phénomènes aléatoires le principe de précaution devrait s'appliquer. J'ai déjà vu un Rotavapor satellisé avec du permanganate de tétrabutylammonium (rien de connu dans la littérature), ça fait réfléchir.
Quel est l'intérêt de l'utiliser pur puisqu'on génère de toute façon du MCBA ?
bonjour,
J'aimerais purifier du MCPBA mais je ne sais pas comment m'y prendre.
Auriez-vous une idée ?
D'avance merci !
Tu n'es pas limitée à 100 carctères pour tes messages. Et on a moins l'impression d'être pris pour un larbin.
merci de m'avoir lu
SVP pouvant me donner le mécanisme lorsque je fait cette réaction:
ibogaine+formol+cyanoborohydru re de soduim![]()
c'est une amination réductrice
il y a tout un tome récent d'organic reactions consacré à cette réaction avec les borohydrures
SVP pouvez me donner un autre solvant facile à évaporer au lieu de DMF dans la réaction de méthylation de l'azote de la fonction indolique![]()