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Evaporation du DMF



  1. #1
    sonia80

    Exclamation Evaporation du DMF


    ------

    évaporation du DMF à partir d'un mélange réactionnel

    -----

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  3. #2
    HarleyApril
    Modérateur

    Re : évaporation du DMF

    pas facile

    usuellement, on verse le mélange réactionnel dans l'eau (éventuellement avec du chlorure d'ammonium)
    on extrait ensuite à l'acétate d'éthyle ou à l'éther, le dichlorométhane étant un trop bon solvant, il entraîne beaucoup de DMF

    si vraiment tu tiens à l'évaporer, on peut le faire partir au rotavapor, mais il faut autre chose qu'une trompe à eau ou une Sihi pour faire le vide
    mettre le bain à plus de 50°C

  4. #3
    PaulHuxe

    Re : évaporation du DMF

    et ?



    rotavap' sous vide.

  5. #4
    shaddock91

    Re : évaporation du DMF

    Bonjour

    On peut évaporer du DMF avec un Rotavapor vers 50°C dans le bain marie.
    Il faut avoir une bonne pompe à membrane téflon qui donne un vide de quelques mm Hg. Gare aux fuites !!!

  6. A voir en vidéo sur Futura
  7. #5
    benlamb

    Re : évaporation du DMF

    Et avec un piège à azote liquide, pour le DMF ça aide pas mal.

  8. #6
    sonia80

    Re : évaporation du DMF

    Citation Envoyé par benlamb Voir le message
    Et avec un piège à azote liquide, pour le DMF ça aide pas mal.
    svp, connaissez vous un solvant pouvant formant un mélange azéotrope avec le DMF pour abaisser d'avantage la température pour ne pas altérer le produit?

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  10. #7
    WestCoast85

    Re : évaporation du DMF

    Citation Envoyé par sonia80 Voir le message
    évaporation du DMF à partir d'un mélange réactionnel
    Déjà, BONJOUR

    Pour le DMF, si ton produit est soluble dans l'éther, tu évapores le max au rotavap puis tu solubilises ton résidu dans l'éther puis 3 lavages avec une solution de NaCl saturée et l'affaire est pliée.
    La curiosité ne favorise que les esprits préparés

  11. #8
    sonia80

    Re : évaporation du DMF

    Citation Envoyé par sonia80 Voir le message
    évaporation du DMF à partir d'un mélange réactionnel
    citerz une méthode de purification de MCPBA

  12. #9
    shaddock91

    Re : évaporation du DMF

    Rapport entre: évaporation du DMF et purification du MCPBA (j'ai pas tout suivi) ?

    Il n'est pas trop conseillé de purifier MCPBA (si tu tiens à la vie), qui contient 15 à 20% de MCBA comme stabilisant ...
    Dernière modification par shaddock91 ; 24/01/2008 à 17h33.

  13. #10
    Fajan

    Re : évaporation du DMF

    Selon mon prof voici la technique qu'il utilisait quand il etait "jeune" pour purifier le MCPBA : une simple extraction avec du dichlorométhane et une tampon phosphate pour la phase aqueuse.

    Selon lui, le mCPBA pur n'est pas explosif dans des conditions d'utilisation normale. Enfin bon... peut etre éviter de le mettre à l'étuve quoi

  14. #11
    shaddock91

    Re : évaporation du DMF

    Effectivement MCPBA est soluble dans le dichlo alors que MCBA y est très peu.

    MCPBA sec est potentiellement dangereux (des cas d'explosion sont relatés, bien que je n'en ai pas connu directement), pour un peracide ce n'est pas étonnant. Dans le doute, s'agissant de phénomènes aléatoires le principe de précaution devrait s'appliquer. J'ai déjà vu un Rotavapor satellisé avec du permanganate de tétrabutylammonium (rien de connu dans la littérature), ça fait réfléchir.

    Quel est l'intérêt de l'utiliser pur puisqu'on génère de toute façon du MCBA ?

  15. #12
    PaulHuxe

    Re : évaporation du DMF

    Citation Envoyé par sonia80 Voir le message
    citez une methode de purification de MCPBA
    bonjour,

    J'aimerais purifier du MCPBA mais je ne sais pas comment m'y prendre.
    Auriez-vous une idée ?

    D'avance merci !




    Tu n'es pas limitée à 100 carctères pour tes messages. Et on a moins l'impression d'être pris pour un larbin.

    merci de m'avoir lu

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  17. #13
    sonia80

    Re : évaporation du DMF

    SVP pouvant me donner le mécanisme lorsque je fait cette réaction:
    ibogaine+formol+cyanoborohydru re de soduim

  18. #14
    HarleyApril
    Modérateur

    Re : évaporation du DMF

    c'est une amination réductrice
    il y a tout un tome récent d'organic reactions consacré à cette réaction avec les borohydrures

  19. #15
    sonia80

    Re : évaporation du DMF

    SVP pouvez me donner un autre solvant facile à évaporer au lieu de DMF dans la réaction de méthylation de l'azote de la fonction indolique

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