Quel éluant pour mes plaques CCM?

[invite260df82e]

Salut tout le monde,
Je suis en train de faire un suivi ccm d'un fractionnement d'une substance naturelle, et j'ai un petit problème: pour les premières fractions qui sont sorties de la colonne, pas de soucis, j'ai utilisé un mélange hexane/dichlorométhane et je vois bien l'évolution de ma purif. Mais à partir du 60ème tube et jusqu'au dernier (140ème), je vois en UV un spot qui ne migre pas dans ce même éluant.
J'ai alors essayé les éluants suivants:
- dichlorométhane pur
- dichlo/méthanol 97,5/2,5
- dichlo/méthanol 90:10
et j'ai aussi essayé de mettre dans la cuve à ccm un pilulier rempli d'ammoniac (conseil de mon maître de stage), mais pour ces 3 éluants, cette fois, le spot migre tout en haut...
si vous avez une idée d'un éluant que je pourrais essayer?....
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[invitea2369958]

Salut !

Les amines primaires par exemples migrent peu et pour palier à ce problème, tu peux mettre de l'ammoniaque en solution (NH4OH) dans ton éluant.

Alors je ne sais pas si ton maitre de stage a beaucoup fait de paillasse mais généralement on met entre 0.5 et 1% de NH4OH mais pas plus...

Sinon, autre solution, tu satures tes plaques CCM avec de la Et3N et tu les laisses sécher. Ensuite tu fais migrer normalement tes produits. Cette technique te permets d'utiliser des solvants moins polaires pour faire migrer tes produits.

Petite question : Tu as utilisé quoi comme éluant pour faire ton fractionnement ? Es-tu sur d'avoir tout sorti t de ta colonne ?

[invite533ca2b2]

essaye des éluants binaires Cyclohexane/Acétate d'éthyle.
Commence à 50/50 et ensuite fait varier la polarité selon la hauteur de ton spot.

[invite260df82e]

Pour mon fractionnement, j'ai commencé par de l'hexane pur puis mélange hexane/dichlorométhane juska dichlo pur. Ensuite, je suis passée à un mélange dichlo/méthanol progressivement juska méthanol pur.
Sinon, pour l'ammoniac, j'ai utilisé un pilulier avec de l'ammoniac à 32%...c peut être un peu trop....
J'avais déjà essayé un éluant cylcohexane/acétate d'éthyle mais aucun spot ne migrait, même avec un mélange cyclohexane/acétate d'éthyle 30:70...
Sinon merci pour les conseils!

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite533ca2b2]

sinon, tu peux essayer qq gouttes d'acide acétique dans ton éluant DCM/MeOH