Karl Fischer sur un dérivé aminé

[invitebb6eb315]

Bonjour à tous.

Je suis nouvelle sur ce forum et je vous prie de me pardonner à l'avance si certaine questions vous semblent un peu basiques. C'est que, bien que travaillant dans le domaine de polymères réticulables, ma chimie de base est parfois un peu rouillée ... Et c'est ici que votre aide me serait bien précieuse.
Voici donc ma question: pourquoi la détermination de la teneur en eau sur un échantillon d'un dérivé aminé (polyamide à fonctions amines terminales) ne marche-t-elle pas ou pas bien ? En effet, la pyridine présente dans le réactif de Karl Fischer n'est présente, je suppose, que pour stabiliser les produits formés mais n'intervient pas das la stoechiometrie de la réaction (elle est en excès). Donc en quoi mon dérivé aminé est-il dérangeant ?

Merci d'avance et excellente journée.

Francoise
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[invitebeea4c0f]

bonjour,

ton polymere possede de l eau libre et de l eau lié (gonflement)
pour que la reaction i2 so2 se fasse il faut que l eau soit libre et mobile au sein du solvant
c est une piste mais je pense que tu sousestimes l eau de ton polymere par cette methode a cause de la bonne interaction eau amine de ton polymere
en clair ton polmere ne veux pas se separer de toute son eau
j espere que cette piste te sera utile
voila bon courage

[invite665a0d0b]

Bonjour
Avec le réactif classique il se forme un hydrogénosulfite de méthyle qui se combine à la pyridine ou à une base type imidazole ou diéthanolamine (réactifs modifiés) on peut supposer qu'une partie de l'hydrogénosulfite peut se combiner aux restes amino sur le polymère rendant plus difficile la réaction d'oxydoréduction ultérieur avec le diiode. Enfin avec des amines fotement alcalines, le diiode se transforme en hypoiodite.
Cordialement
rls

[invitebb6eb315]

Merci pour vos réponse. Je sais qu'il existe des réactifs de KF "alternatifs". Seraient-ils envisageables dans mon cas ?
Merci et excellente journée.
Francoise

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