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Purif sur colonne d'une amine secondaire



  1. #1
    Fajan

    Purif sur colonne d'une amine secondaire


    ------

    Bonjour, je dois purifier l'addition de l'allyl amine sur l'acrylate d'éthyle.

    Je dois séparer l'amine secondaire de la tertiaire, or l'amine secondaire est incroyablement polaire, elle ne migre quasiment pas avec 100% de MeOH. Alors que la tertiaire migre très facilement avec AcOEt/Ether de petrole 1;1

    Auriez vous une idée? Ajouter de la triéthyl amine? Quel est donc la facon standard de purifier une amine secondaire

    Merci

    -----

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  3. #2
    Murmure

    Re : Purif sur colonne d'une amine secondaire

    Tu dois désactiver ta silice !!!!! ou alors faire ta colonne sur alumine

  4. #3
    Fajan

    Re : Purif sur colonne d'une amine secondaire

    et comment je dois désactiver ma silice?
    Imaginons : j'élue mon premier composé, dont je n'ai pas besoin, puis après je désactive ma silice?

  5. #4
    WestCoast85

    Re : Purif sur colonne d'une amine secondaire

    Bonjour,

    Parfois la silice est horriblement acide donc c'est un gros problème pour certains composés comme les alkaloïdes par exemple. Perso, j'ai déjà fais des colonnes sur alumine neutre et ça marchait pas mal...
    La curiosité ne favorise que les esprits préparés

  6. #5
    shaddock91

    Re : Purif sur colonne d'une amine secondaire

    Bonjour

    Pour les amines polaires, on peut utiliser l'alumine neutre ou basique, mais c'est une colonne goutte à goutte...

    En silice flash, les meilleurs résultats ont été obtenus au labo en utilisant l'éluant: CH2Cl2-MeOH-NH4OH conc. (95-5-1). Il est préférable de ne pas dépasser 5% de MeOH pour éviter un entraînement de la silice.

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    Murmure

    Re : Purif sur colonne d'une amine secondaire

    pour désactiver ta silice:
    Tu mets une certaine quantité de silice dans une solution Et3N et EP, puis tu agites le tout une demie heure (1-10% de Et3N en volume).
    Tu récupères le tt sur une colonne, tu tasses et tu élues le solvant en trop. tu rinces avec de l'EP (100mL au total en trois pour mon cas)
    Puis tu fais ton dépot et tu fais ta colonne.
    Il est mieux de désactiver à la triéthylamine plutot qu'à l'eau.

    Très bon moyen pour purifier:
    des époxydes, des éthers, des amines enfin tout composé instable sur silice normalement

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