Méthode non répétable sur CPG Headspace-FID

[invite69a77772]

Bonsoir,
Je vous explique mon problème: je recherche des solvants en CPG Headspace-FID. Le soucis est que plusieurs injections du même vial me donnent des résultats peu répétables avec un coeff de variation trop grand.

Aussi, j'ai testé cette même méthode sur un autre appareil (de même marque) et là, tout fonctionne.

Après plusieurs essais, je ne remets pas en cause la préparation des vials, je pense que le problème vient de l'headspace. J'ai l'impression qu'il y a du relargage de DMF sans en être tout à fait certain. Et je le répète, ceci n'arrive pas si j'utilise l'autre GC.

Mes questions sont les suivantes: Avez vous déjà rencontré ce type de soucis ? Et puis-je faire moi-même quelque chose sur l'headspace avant d'appeler le constructeur ?
Merci beaucoup pour toutes vos réponses et suggestions !!
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[invite2313209787891133]

Bonjour

Le probleme peut provenir de la seringue (le piston n'est plus tout à fait étanche, l'aiguille est bouchée) ou du split (le débit de split n'est pas régulier).

A verifier au passage : L'insert, qui peut être encrassé et le septum qui peut être foutu et laisser perdre du gaz par le haut, et tant qu'à faire jeter un oeil sur la colonne qui peut parfois se briser si c'est une capillaire.

[invite69a77772]

Merci Dudulle pour cette rapidité !!
J'avais déjà prevu de changer la seringue demain, je vais en profiter pour regarder tous ces paramètres.
Bonne soirée !!!

[koni]

si tu utilise un passeur head-space le problème peut venir d'ici. Essaye brancher le passeur sur la GC qui fonctionne bien... J'ai eu il y a quelques temps un problème avec sur le thermostat d'un passeur qui fonctionnait de manière anarchique.

[A voir en vidéo sur Futura]