Synthese de l'acide perchlorique

[invite8e86a13d]

J'ai établit le mode opératoire suivant, je voudrais connaitre votre avis : Faire une solution à 10% de perchlorate de sodium dans l'alcool absolu ; faire une solution de chlorure de calcium à 20% dans l'alcool absolu; melanger les deux solution, en s'arrangeant pour qu'il y a ai deux fois plus de perchlorate de sodium (en moles) que de chlorure de calcium : CaCl2eth + 2NaClO4eth ---> Ca(ClO4)2eth + 2NaCl(s) : le chlorure de sodium précipite (sa solubilité est quasi-nulle dans l'alcool absolu) et il reste une solution de perchlorate de calcium dans l'alcool. On évapore jusqu'à précipitation : soit on utilise directement al solution comme explosif, soit on l'évapore completement. Si on l'evapore completement on obtient du perchlorate de calcium : traité par l'acide sulfurique en très leger défaut (equimolaire moins 1 ou 2 gouttes) on obtiend de l'acide perchlorique dilué de bonne pureté, contenant quelques pourmilles (voire nettement moins) de sulfate et de chlorure, de sodium et de calcium.
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[invite42d02bd0]

Mais ... Une chose m'échappe , enfin plusieurs :

1) NaClO4 est soluble dans les solvants organiques ?

2) Pourquoi vouloir faire du Ca(ClO4)2?

3) Si tu as accès à de l'alcool absolu, alors tu as accès à de l'acide perchlorique ...

4) je crois que le maximum en concentration reste de l'ordre de 70% pour l'acide perchlorique

[invite8e86a13d]

Le perchlorate de sodium est soluble à hauteur de 12% dans l'ethanol.

L'interet de faire le sel de calcium de l'acide perchlorique est que le sulfate de calcium est quasi-insoluble, ce qui permet d'obtenir un produit relativement pur ensuite.

Par alcool absolu je voulais dire alcool à 96%, je m'excuse si j'ai utilisé un terme impropre.

L'acide perchlorique est effectivement explosif au dela de 70-71% et manipuler de l'acide eprchlorique anhydre est suicidaire.

[invite8e86a13d]

Sinon peut-on transformer le bioxyde de chlore ClO2 en acide perchlorique? Si on envoie du bioxyde de chlore dans de l'acide nitrique, obtient-on un mélange d'acide nitrique et perchlorique (et des vapeur très toxiques d'oxyde d'azote)? Comment ensuite chasser l'acide nitrique? Ou alors peut-on recuperer du perchlorate d'ammonium en ajoutant de l'ammoniaque concentré?

[A voir en vidéo sur Futura]

[invited5b927d2]

Hum, effectivement la solubilité de NaCl dans C2H5-OH, est quasi nulle. Celui-ci devrait donc précipiter ; dans ce cas il serait plus simple de filtrer la solution obtenue en produit de réaction Ca(ClO4)2(eth) + 2NaCl(s), pour éliminer NaCl obtenue.
Celui-ci risquerai de réagir avec ton H2SO4 pour former du HCl ?

[HarleyApril]

les perchlorates sont également dangereux, il y a régulièrement des accidents
es-tu sûr de savoir manipuler ces choses là (écrans de sécurité, etc)

en relisant le fil de martini bird sur les manipulations à risque, je suis étonné qu'un modérateur n'ait pas encore modéré ce fil ...