Bonjours, je veut faire la synthese du luminol. Le protocole que j'ai trouver est celui la, mais je veut savoir, si je double les quantité est-ce que le temps de chauffage a l'étape 6 et 16 doit doubler.
1) Effectuer le montage
2) Diluer à 10% de concentration la solution d'hydrazine
3) Dans un ballon de 50ml mettre 1.3g d'acide 3-Nitrophthalique et 2ml d'hydrazine à 10%
4) Faire chauffer jusqu'à dissolution de l'acide
5) Ajouter 4ml de triéthilène glycol dans le ballon
6) Chauffer 5 minutes à 210-220 ºC
7) Refroidir jusqu'à 100 ºC
8) Ajouter 20ml d'eau à 100 ºC
9) Refroidir à température de la pièce
10) Recueillir le filtrat (3-Nitrophthalhydrazide) à l'aide d'un montage à filtration sous vide
11) Mettre le 3-Nitrophthalhydrazide dans une éprouvette de 20x150mm en pyrex
12) jouter 6.5ml d'une solution de NaOH à 10% préalablement préparée
13) Brasser jusqu'à dissolution
14) Ajouter 4g d'hydrosulfite de sodium dihydraté
15) Rincer les côtés avec de l'eau distillée
16) Amener à ébullition durant 5 minutes
17) Ajouter 2.6ml d'acide acétique glacial
18) Refroidir à température pièce à l'aide d'un bécher d'eau
19) Recueillir le filtrat par une filtration sous vide qui est le luminol
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