le DMSO en RMN

[invite568d15de]

Bonjour,
Je mesure habituellement des substances dissoutes dans du DMSO non deutéré en RMN. Pour cela, je fais un scan normal, puis je sélectionne l'eau (vers 3.45ppm) et le H-DMSO (vers 2.6ppm) que je supprime. Enfin les 2 satellites du DMSO (correspondant au couplage H-C, vers 2.9 et 2.3ppm) sont aussi supprimés. Du coup, les signaux de mon composé sont facilement lisibles.

Cela dit, depuis quelques temps, j'observe 2 autres pics systématiquement. Ces pics se situent vers 3.10ppm, et 2.1ppm, ce qui me fait pensé à d'autres satellites, vue la symétrie...

Ma question : peut-on observer un autre couplage de la molécule (H et S ?? ou H et l'autre C ??)

Merci pour vos avancées,

Julien
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[invitea85ccf09]

Tes deux pics ont-ils bien un rapport d'intégration de 1 : 1 ? Quel est leur intensité globale par rapport à ton pic principal du DMSO ?
As-tu essayer un spectre RMN avec du DMSO pur pour voir si ils apparaissaient toujours ?

Pour un couplage H-S ça me parait peu probable vu la très très faible abondance isotopique du ³³S.

Pour le couplage avec l'autre ¹³C de la molécule théoriquement je m'attendrais à ce que la constante de couplage soit plus faible que celle avec le carbone directement relié mais je ne suis pas spécialiste.

[invite088c2894]

Bonjour, si ces pics te dérangent tu peux toujours faire un enregistrement différentiel pour les enlever. En ce qui concerne le couplage H-S je ne l'ai jamais observé mais je ne travail qu'avec du deutéré donc ...

Sinon tu es le seul à t en servir ? Parce que on est pas tous pointilleux ...^^Regarde dans les tables pour voir si cela ne correspond pas à des impuretés que tu peux reconnaitre (surtout si tu ne peux pas caser d'intégration relative par rapport à tes satellites).

Cordialement

[invite568d15de]

Bonjour, et merci pour vos contributions.

Il n'y avait en fait qu'un seul pic : celui à 3.13ppm. L'autre pic à 2.1ppm appartenant à la molécule.
Ceci élimine de facto les satellites dus au couplage.

Je me suis intéressé de plus près au DMSO non deutéré. Il est sensé être pur à 99.9%, et l'espèce dominante suivante est le CH3COOH.

Or mon singulet ne pourrait pas correspondre à l'acide acétique.

Mon singulet provient en réalité de la dégradation du DMSO, et plus précisément de son oxydation en dimethylsulfone, et donc le singulet intègre pour 6 protons.
J'ai pu donc quantifier précisément cette substance : 1,5mM dans mon tube (c'est le principe de mes expériences).
J'en conclu que la bouteille de DMSO contient 0.011% de cette substance... (no problem pour le fabricant, il vend la bouteille 99.9%... il a de la marge !)

Bonne journée à vous,

Julien

[A voir en vidéo sur Futura]