dosage du peroxyde de Benzoyle
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dosage du peroxyde de Benzoyle



  1. #1
    invitece2eb142

    dosage du peroxyde de Benzoyle


    ------

    Bonjour ,

    Je me permets de vous solliciter suite à un problème que je rencontre. Je travaille actuellement sur la mise au point d’une méthode de dosage du peroxyde de benzoyle (BPO) présent dans la phase poudre des ciments acryliques chirurgicaux pour initier leur réaction de polymérisation. Il peut être dosé par iodométrie.

    On fait donc réagir une solution de BPO par l’ajout d’ions iodure I- en milieu acide qui permettent d’oxyder le BPO suivant la réaction suivante :

    BPO + 2I- +2H+ = (BPO,2H+) +I2

    Le diode I2 colore la solution en jaune/brun. La quantité de matière produite est égale à la quantité de matière en BPO initiale. Pour déterminer la masse en BPO, il suffit donc de mesurer la quantité de matière en BPO ou en I2. Pour cela, un dosage du diode par une solution de thiosulfate est réalisé suivant la réaction :

    I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-

    Le point d’équivalence est marqué par la décoloration totale de la solution de diode.

    Le mode opératoire est le suivant :

    On prépare une solution d’iodure de potassium KI à 20g/L en pesant 2g d’iodure de potassium dans une fiole de 100mL.
    On pese approximativement 4g de poudre à analyser dans un bécher de 250mL.
    On ajoute environ 150mL d’acétone, et on ajoute jusqu’à dissolution totale des billes de prépolymère.
    On ajoute environ 10mL de la solution d’iodure de potassium à 20g/L , 1mL d’acide acétique et on ajoute à l’abri de la lumière pendant 30 minutes.

    On effectue ensuite le dossage en versant des volumes successifs de la solution de thiosulfate.


    Nous rencontrons les problèmes suivants :
    Premièrement, nous obtenons une sous estimation systématique de la teneur en BPO par rapport à celle donnée par le fabricant.

    Et deuxièmement, à la fin du dosage, la solution est incolore mais avec le temps, elle se recolore petit à petit en Jaune/ Brun (il doit donc y avoir reformation de I2). Nous ne savons pas d’où vient cette réaction.

    Voilà si vous pouviez m’aider, je vous en serai reconnaissant !

    Merci de m’accorder un peu de votre temps.
    Bonne journée.

    -----

  2. #2
    invitece2eb142

    Re : dosage du peroxyde de Benzoyle

    J'ai eu une réponse que le problème était d'ordre cinétique lors de la première réaction. il faudrait donc accelerer la réaction, par exemple en augmentant la température, mais comment chauffer avec l'acétone qui s'évapore très vite ...

  3. #3
    HarleyApril
    Modérateur

    Re : dosage du peroxyde de Benzoyle

    Bonjour

    Le problème de non persistance de la décoloration est dû à une réoxydation, vraisemblablement par l'oxygène de l'air.
    Note bien que ceci conduirait à une surestimation de la valeur (on rajoute du réactif pour décolorer).

    Par ailleurs, pour éviter qu'on t'écrive que ta réaction n'est pas équilibrée en charge, l'équation est la suivante :
    (PhCOO)2 + 2I- + 2H+ = 2PhCOOH + I2

    Cordialement

  4. #4
    invitece2eb142

    Re : dosage du peroxyde de Benzoyle

    Merci de ton aide.
    Par contre qu'en est-il de la solubilité de l'oxygene dans l'acétone ?

  5. A voir en vidéo sur Futura
  6. #5
    Gramon

    Re : dosage du peroxyde de Benzoyle

    si tu as accès à une boite à gants essaye de refaire ton dosage sous azote

    sinon tu peux ajouter de l'amidon pour mieux voire la couleur (l'amidon forme un complexe violet avec l'iode)

    tu peux aussi augmenter le temps d'agitation après dissolution pour voire si tu avais des problèmes de dissolution

  7. #6
    invitef656dd5e

    Re : dosage du peroxyde de Benzoyle

    je vais ré effectuer le dosage sous azote demain matin.

  8. #7
    invitece2eb142

    Re : dosage du peroxyde de Benzoyle

    Par contre, j'utilise l'acétone comme solvant à la place de de l'eau car on m'a dit que l'eau pouvait interagir avec l'iode.
    Mais je ne trouve aucune information sur cette interaction, si quelqu'un a plus d'information sur cette interaction, je suis preneur.

  9. #8
    benji17

    Re : dosage du peroxyde de Benzoyle

    Cherche du coté de la méthode de Karl-Fisher. Ca peut peut etre t'aider

  10. #9
    invite665a0d0b

    Re : dosage du peroxyde de Benzoyle

    Bonjour
    L’Iode est un réactif oxydant à ce titre il peut réagir avec l’eau, il peut s’additionner sur les composés riches en insaturation (prépolymère) enfin en milieu acide l’acétone forme un dérivé monoiodé. La première et la dernière cause de consommation de I2 peuvent être corrigées en utilisant un blanc réactif. Si par contre c’est le prépolymère qui consomme de l’Iode il faudra revoir ta « copie » une piste peut consister en une meilleure maîtrise des temps de contact.
    Cordialement
    rls

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