Dosage Fer(II)/Ce(IV)

[invite049ada67]

Bonjour à tous,
En effectuant le dosage, j'obtiens une courbe avec un saut plutôt raplapla, sur lequel il est très difficile de déterminer le point d'équivalence.J'ai effectué le dosage avec plusieurs lots de solutions,mais les résultats sont identiques.Les ECS sont parfaitement fonctionnelles.J'en reviens à remettre en cause l'électrode de platine, qui donne des résultats de mauvais résultats à chaque fois , mais avec avec une allure de courbe différente à chaque changement d'électrode de platine...Comment peut-on entretenir des électrodes de platine ?
Merci.
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[inviteac45697a]

c'est quoi comme type d'électrodes que tu utilise exactement ?

[invite049ada67]

L'électrode de référence est une électrode au calomel saturé :
http://www.radiometer-analytical.com...ils.asp?pid=95

Et l'electrode de platine :
http://www.radiometer-analytical.com...ls.asp?pid=103

[inviteac45697a]

tu utilise donc des macro électrode, est-ce que tu les faits tourner?

sinon mets peut-être un voltamogramme, ça aidera à comprendre ce que tu fais exactement

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite049ada67]

Qu'appelles-tu "faire tourner" ?

[inviteac45697a]

une électrode tournante, ça permet de controller le profil de la couche de diffusion.

sinon pour l'entretien des électrodes, commence par jeter un coup d'oeil à l'état de la surface (avec un microscope).

[invite049ada67]

Désolé Gramon, mais si tu pouvais m'expliquer ce que signifie "la couche de diffusion", ça serait cool.Dans quelle mesure l'observation microscopique peut me donner une indication sur l'état de santé de mes électrodes ?
J'ai nettoyé il y a quelque temps mes électrodes Pt par trempage dans HNO3 molaire sans succès...

[inviteac45697a]

pour l'observation microscopique, tu peux voire à quoi ressemble l'état de la surface, s'il y a des impuretés déposées dessus, s'il y a une couche de je ne sais pas quoi par dessus la surface.

pour nettoyer les électrodes, j'utilise un solvant ou ce qui peut se fixer sur l'électrode se dissous dedans (par exemple acétone, pour un truc organique) et soit je nettoie avec un tissu tout doux, soit dans un bain à ultrasons.

une l'électrode tournante, ça peut être utile suivant ce que tu fais. (par exemple de la voltamétrie cyclique)
http://fr.wikipedia.org/wiki/Électro...isque_tournant

la couche de diffusion, il y a une certaine épaisseur de liquide à la surface de l'électrode qui ne bouge pas, l'espèce qui réagit à la surface de l'électrode est transportée par diffusion à travers.

si tu décris mieux ce que tu fais on pourra mieux t'aider. (un saut plutôt raplapla ça me parle pas beaucoup)

[invite049ada67]

Ok ,je te tiens au courant de la suite.
Merci beaucoup.

[invite049ada67]

Salut,
Juste pour te tenir informé :
j'ai essayé de nettoyer les électrodes avec de l'acétone, mais pas d'améliorations ( toujours pas de saut de potentiel à l'équivalence).Après remplacement par une séries neuves d'électrodes, tout est revenu dans l'ordre.

[invite049ada67]

Petite question : Comment peut-on attaquer une couche d'oxyde de platine ?
Peroxyde d'hydrogène ?

[invite751056e1]

Wiki annonce que c'est soluble dans la potasse et les acides concentrés... à voir
http://en.wikipedia.org/wiki/Platinum#cite_note-perry-9

[invite049ada67]

J'ai commencé le barbotage dans une solution d'eau oxygénée à 110vol...
Je vais les tester et noter leurs temps de réponse , initialement très très médiocre.