problème de purification

[invitea4e44b14]

J'ai un petit problème de purification:

Lors de purif par CCM préparative, j'extrait une nuit au MeOH, puis je filtre la silice et j'évapore de manière classique, le problème est que je retrouve des traces de silice dans le ballon.

Quelqu'un aurait-il une suggestion afin de conserver la qualité de purification de la CCM et en éliminant le problème de l'impureté?
HPLC compromise car je ne connais pas la structure des produits ni leur temps de rétention (métabolites pas encore identifiés).

Merci d'avance.
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[invite42d02bd0]

c'est normal! MeOH en trop grande concentration dissout la silice

Il faut changer de solvant

[invitea4e44b14]

Qu'est ce que tu me recommandes?

Il faut tout de même un solvant assez polaire pour séparer correctement le produit d'intérêt de la silice.

[inviteb7fede84]

Comme l'écrit Fajan, MeOH est toujours contaminé par la silice dans ce type d'extraction. Il faut trouver un solvant d'extraction ne contenant pas plus de 5 à 10 % (max) de MeOH.
Ex: le mélange CH2Cl2, MeOH (95-5)

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite42d02bd0]

ca depend ce que tu dois faire migrer, tu peux ajouter un peu de Et3N pour augmenter encore la polarité, ca fonctionne pour les acides aminés

[invitea4e44b14]

Merci pour ces précisions les gars. .

[invite42d02bd0]

Franchement courage... Il m'est arrivé de passer un jour entier à trouver un solvant correcte pour faire migrer des acides aminés... Il faut chipotter... Essaye l'acétate d'éthyle, le dichlo, le méthanol (pas plus de 10%), et l'éther de pétrole comme apolaire

[inviteb7fede84]

Dans le cas des acides aminés, mieux vaut faire une microcolonne en phase inverse....

[invite42d02bd0]

oui... c'est sur... Enfin les microcolonne faut avoir du doigté et de la délicatesse

[inviteb7fede84]

Du doigté, un peu, mais si on veut des résultats...

Je me suis heurté plusieurs fois (jadis) aux CCM préparatives en phase normale pour séparer des acides aminés... galère. Il faut utiliser des éluants type: mélange CH2Cl2/AcOH/MeOH, bonjour le temps d'élution.