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problème de purification



  1. #1
    nabotdechimie

    problème de purification


    ------

    J'ai un petit problème de purification:

    Lors de purif par CCM préparative, j'extrait une nuit au MeOH, puis je filtre la silice et j'évapore de manière classique, le problème est que je retrouve des traces de silice dans le ballon.

    Quelqu'un aurait-il une suggestion afin de conserver la qualité de purification de la CCM et en éliminant le problème de l'impureté?
    HPLC compromise car je ne connais pas la structure des produits ni leur temps de rétention (métabolites pas encore identifiés).

    Merci d'avance.

    -----

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  3. #2
    Fajan

    Re : problème de purification

    c'est normal! MeOH en trop grande concentration dissout la silice

    Il faut changer de solvant

  4. #3
    nabotdechimie

    Re : problème de purification

    Qu'est ce que tu me recommandes?

    Il faut tout de même un solvant assez polaire pour séparer correctement le produit d'intérêt de la silice.

  5. #4
    shaddock91

    Re : problème de purification

    Comme l'écrit Fajan, MeOH est toujours contaminé par la silice dans ce type d'extraction. Il faut trouver un solvant d'extraction ne contenant pas plus de 5 à 10 % (max) de MeOH.
    Ex: le mélange CH2Cl2, MeOH (95-5)

  6. A voir en vidéo sur Futura
  7. #5
    Fajan

    Re : problème de purification

    ca depend ce que tu dois faire migrer, tu peux ajouter un peu de Et3N pour augmenter encore la polarité, ca fonctionne pour les acides aminés

  8. #6
    nabotdechimie

    Re : problème de purification

    Merci pour ces précisions les gars. .

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  10. #7
    Fajan

    Re : problème de purification

    Franchement courage... Il m'est arrivé de passer un jour entier à trouver un solvant correcte pour faire migrer des acides aminés... Il faut chipotter... Essaye l'acétate d'éthyle, le dichlo, le méthanol (pas plus de 10%), et l'éther de pétrole comme apolaire

  11. #8
    shaddock91

    Re : problème de purification

    Dans le cas des acides aminés, mieux vaut faire une microcolonne en phase inverse....

  12. #9
    Fajan

    Re : problème de purification

    oui... c'est sur... Enfin les microcolonne faut avoir du doigté et de la délicatesse

  13. #10
    shaddock91

    Re : problème de purification

    Du doigté, un peu, mais si on veut des résultats...

    Je me suis heurté plusieurs fois (jadis) aux CCM préparatives en phase normale pour séparer des acides aminés... galère. Il faut utiliser des éluants type: mélange CH2Cl2/AcOH/MeOH, bonjour le temps d'élution.

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