Bonjour,
Je me décide à poster parce que j'arrive au bout de mes tentatives sans succès. Voici le détail de tout ce que j'ai fais et qui s'est révélé infructueux.
J'utilise pour toutes ces expériences de la lidocaine HCl, mais je pense que la méthode est générale pour tous les sels d'amonium.
1- La première méthode, la plus simple;
Après dissolution de 1g de lidocaine HCl dans 50mL d'eau (robinet non distillée) évaporation de l'eau à 60°C.
Résultat == J'obtiens un "gel" sur le fond du cristalisoir.
Donc j'essaye de rincer ce "gel" avec de l'acétone (déshydratée avec du sulfate de sodium anhydre). A ce moment la j'observe la formation de quelques cristaux mais vraiment pas beaucoup. Je répète cette étape plusieurs fois mais à chaque évaporation de l'acétone je me retrouve avec ces quelques cristaux mélangés au "gel".
Donc abandon de cette méthode; il y a deux endroits ou ça peut louper à mon avis, 1- il y a trop d'eau dans l'acétone, 2- il faut utiliser de l'eau distillée car trop d'impuretés dans l'eau du robinet ce qui empèche une bonne cristalisation.
2- deuxieme méthode, un peu plus perieuse hors d'un labo (effectuée à l'exterieur sur un balcon); gazage HCl
Donc je dissous 1g de lidocaine HCl dans de l'eau (robinet) je fais une extraction A/B par ajout de soude, Je m'arrete à un pH de 12-13 pour pas risquer de détruire la lidocaine par un excès de soude.
Description de mon montage pour le gazage:
J'ai un erlenmayer avec un bouchon qui a un seul trou. Je verse du gros sel sur le fond de mon erlen, ensuite je verse 10mL d'acide sulfurique concentré, et je referme l'erlen et un tube (durite en plastique, car je n'ai pas de tube en verre coudé) relie l'erlen au fond du tube à essais.
A partir de la j'ai testé 2 méthodes
2-a
Je filtre la lidocaine base que je sèche. Je la dissout dans l'acétone. Je verse l'acétone/lidocaine dans un tube à essais en verre que je gaze.
J'observe un dégagement gazeux dans mon tube à essais, ca bule c'est joli je laisse pendant 5-10 minutes, mais pas un seul crystal ne se forme. La je suis très décu.
Je me dit que peut etre que la encore trop d'eau dans l'acétone ce qui pourrait faire que le sel d'amonium néoformé se dissout dans l'acétone/eau.
2-b
Je fais une extraction de la lidocaine base dans un solvant (solvant ménagé contenant du toluène). Gazage === nada, 0, la aussi pas une trace de cristal.
Je possède du dichlorométhane mais je n'ai pas pu essayer le gazage avec car ma durite en plastic ne survivrait pas longtemps entre le gaz HCl et ce solvant très fort.
Donc je demande l'aide de quelqu'un qui est déjà passé par ce que je viens de faire et qui pourra m'en dire plus, c'est très démoralisant la chimie, on connait beaucoup de choses sur le papier, je fais des synthèse plutôt compliquées à la fac, mais impossible de faire crystaliser un sel d'amonium ce qui parait enfantin.
Merci d'avance.
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Envoyé par moco 