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Crystalisation des sels d'amonium



  1. #1
    Pipokito

    Crystalisation des sels d'amonium


    ------

    Bonjour,

    Je me décide à poster parce que j'arrive au bout de mes tentatives sans succès. Voici le détail de tout ce que j'ai fais et qui s'est révélé infructueux.

    J'utilise pour toutes ces expériences de la lidocaine HCl, mais je pense que la méthode est générale pour tous les sels d'amonium.

    1- La première méthode, la plus simple;

    Après dissolution de 1g de lidocaine HCl dans 50mL d'eau (robinet non distillée) évaporation de l'eau à 60°C.
    Résultat == J'obtiens un "gel" sur le fond du cristalisoir.

    Donc j'essaye de rincer ce "gel" avec de l'acétone (déshydratée avec du sulfate de sodium anhydre). A ce moment la j'observe la formation de quelques cristaux mais vraiment pas beaucoup. Je répète cette étape plusieurs fois mais à chaque évaporation de l'acétone je me retrouve avec ces quelques cristaux mélangés au "gel".

    Donc abandon de cette méthode; il y a deux endroits ou ça peut louper à mon avis, 1- il y a trop d'eau dans l'acétone, 2- il faut utiliser de l'eau distillée car trop d'impuretés dans l'eau du robinet ce qui empèche une bonne cristalisation.

    2- deuxieme méthode, un peu plus perieuse hors d'un labo (effectuée à l'exterieur sur un balcon); gazage HCl

    Donc je dissous 1g de lidocaine HCl dans de l'eau (robinet) je fais une extraction A/B par ajout de soude, Je m'arrete à un pH de 12-13 pour pas risquer de détruire la lidocaine par un excès de soude.

    Description de mon montage pour le gazage:
    J'ai un erlenmayer avec un bouchon qui a un seul trou. Je verse du gros sel sur le fond de mon erlen, ensuite je verse 10mL d'acide sulfurique concentré, et je referme l'erlen et un tube (durite en plastique, car je n'ai pas de tube en verre coudé) relie l'erlen au fond du tube à essais.

    A partir de la j'ai testé 2 méthodes

    2-a
    Je filtre la lidocaine base que je sèche. Je la dissout dans l'acétone. Je verse l'acétone/lidocaine dans un tube à essais en verre que je gaze.
    J'observe un dégagement gazeux dans mon tube à essais, ca bule c'est joli je laisse pendant 5-10 minutes, mais pas un seul crystal ne se forme. La je suis très décu.

    Je me dit que peut etre que la encore trop d'eau dans l'acétone ce qui pourrait faire que le sel d'amonium néoformé se dissout dans l'acétone/eau.

    2-b
    Je fais une extraction de la lidocaine base dans un solvant (solvant ménagé contenant du toluène). Gazage === nada, 0, la aussi pas une trace de cristal.

    Je possède du dichlorométhane mais je n'ai pas pu essayer le gazage avec car ma durite en plastic ne survivrait pas longtemps entre le gaz HCl et ce solvant très fort.

    Donc je demande l'aide de quelqu'un qui est déjà passé par ce que je viens de faire et qui pourra m'en dire plus, c'est très démoralisant la chimie, on connait beaucoup de choses sur le papier, je fais des synthèse plutôt compliquées à la fac, mais impossible de faire crystaliser un sel d'amonium ce qui parait enfantin.

    Merci d'avance.

    -----

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  3. #2
    moco

    Re : Crystalisation des sels d'amonium

    Pourquoi travailles-tu avec de l'eau du robinet ? Dans les labos de chimie, on travaille toujours avec de l'eau pure. On évite ainsi les perturbations dues au calcaire dissous.
    Et on ne comprend pas très bien ce que tu fait. Tu dis que tu gazes ta solution d'acétone et qu'il se forme des bulles... Mais qu'est-ce que tu as vraiment fait ?

  4. #3
    Pipokito

    Re : Crystalisation des sels d'amonium

    Bonjour Moco,

    Non c'est vrai je n'ai pas utilisé d'eau distillée parce que je ne pensais pas que ca empêcherait la cristallisation. Je vais refaire une tentative avec de l'eau distillée mais sans convictions.


    Pour ce qui est du gazage j'ai expliqué le montage :
    un erlen bouché duquel sort un tuyau en plastic qui plonge jusqu'au fond d'un tube à essais. Il y a formation de bulles qui remontent vers la surface.
    A l'odeur je peux confirmer que c'est du gaz HCl (je ne me suis pas trop attardé autour).

    N'hésitez pas à me demander plus de précisions si vous en avez besoin.

  5. #4
    moco

    Re : Crystalisation des sels d'amonium

    On ne comprend pas bien. Voilà qu'il y a une erlenmeyer maintenant. Il y a quoi dans cet erlenmeyer. Pourquoi en sort-il du gaz ?
    Et il se forme des bulles où ? Dans l'erlenmeyer ou dans le tube à essais ?

  6. #5
    Pipokito

    Re : Crystalisation des sels d'amonium

    Citation Envoyé par moco Voir le message
    On ne comprend pas bien. Voilà qu'il y a une erlenmeyer maintenant. Il y a quoi dans cet erlenmeyer. Pourquoi en sort-il du gaz ?
    Et il se forme des bulles où ? Dans l'erlenmeyer ou dans le tube à essais ?
    Je ne sais pas si je me suis mal exprimé ou vous avez mal lu, mais j'ai fais un bref descriptif du montage dans mon premier post:

    Description de mon montage pour le gazage:
    J'ai un erlenmayer avec un bouchon qui a un seul trou. Je verse du gros sel de cuisine sur le fond de mon erlen, ensuite je verse 10mL d'acide sulfurique concentré, et je referme l'erlen. Un tube (durite en plastique, car je n'ai pas de tube en verre coudé) relie l'erlen jusqu'au fond du tube à essais.

    Les bulles sortent dans le tube à essais dans lequel se trouve l'acétone

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    Pipokito

    Re : Crystalisation des sels d'amonium

    up s'il vous plait.

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