Karl-Fischer et le vin

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Bonjour à tous,

Je suis actuellement en séance de TP, et nous sommes confrontées à un problème avec la détermination de la teneur en eau de plusieurs vins.

En effet, pour éviter certaines réactions faussant les résultats (nous avons beau eu demandé lesquelles, nous ne savons pas), on nous a suggéré de rajouter quelques milligrammes d'imidazole et de vérifier que nous étions à un pH entre 5 et 7.

Cependant lorsque nous avons passé nos échantillons de vin, les résultats étaient abérrants (<70 % d'eau dans le vin) !
Pour la prochaine séance de TP, nous pensions neutraliser le vin à l'aide d'une solution tampon (mais vers laquelle se pencher ?)

Pouvez vous nous dire ce que vous en pensez, et quelles pistes seraient envisageables ?

Merci d'avance de l'aide que vous nous apportez

Cordialement

Aurélie
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Bonjour

La méthode de Karl Fisher n'est pas fiable pour les titres important, il s'agit d'une méthode destinée à doser les petites quantités d'eau, pas des échantillons qui en contiennent majoritairement.
Bien que ce dosage soit possible il va consommer énormément de réactif, et l'incertitude sera importante.
Si tu veux néanmoins conserver cette méthode il faut vider la cellule à chaque nouveau dosage, et l'ajout d'imidazole est inutile.

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Merci Dudulle pour ta réponse.

Le problème que l'on a, c'est que nos vins sont basiques (surtout le blanc) et pour être le plus "précis" possible, il faudrait que l'on soit dans une plage de pH comprise entre 5 et 7 (vitesse réactions et limitations réactions secondaires)

Nous avons fait des tests préalables sans imidazole et on se retrouve à des valeurs comme 180 % d'eau dans l'échantillon de vin ....

Je ne sais plus vers où aller ...

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Ce que tu dis m'étonne; nous faisons tous les jours des dosages avec la méthode de KF dans mon entreprise, et même avec des liquides à pH 1 ou 13 le résultat est fiable (à la précision de l'appareil près).

[A voir en vidéo sur Futura]

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De ce que nos responsables de Master nous ont dit, il y aurait des réactions qui se ferait avec des composants du vin (d'où l'idée de l'imidazole ...). Cela viendrait de la matrice en elle-même.

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Nous dosons justement du vin parmi les flux que nous travaillons (je travaille dans une distillerie).

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effectivement, si vous l'appliquez quotidiennement ! Nous allons tenter de vider entre chaque manipulation ! y a t-il un protocole précis à suivre ? (hydranal titrant 5 ou plus ...)


Merci d'avance

Aurélie

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Il faut vider la cellule, ajouter la solution transparente (je ne me souviens plus de la dénomination) jusqu'à immerger les électrodes, puis appuyer sur start pour conditionner la cellule par ajout de la solution brune.
Pour le dosage en lui même il faut utiliser une seringue ; on essuie l'aiguille, on pèse et on injecte quelques gouttes à travers le vial directement dans le liquide, puis on pèse la seringue de nouveau pour connaitre la masse injectée.

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Merci beaucoup. Le seul changement vient de la vidange. Nous allons tenter cela jeudi prochain, je vous tiendrais au courant ,)

Merci.

Aurélie

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Un point que j'oubliais de préciser: Il faut injecter un minimum de solution à titrer : Dès que la solution se décolore on peut considérer que la quantité est suffisante.