Caféine et théobromine en LC-MS/MS

[invitea6ba5d15]

Bonjour à tous,

J'essaye de mettre au point depuis plusieurs jours une bonne méthode d'analyse pour quantifier les 2 alcaloïdes que sont la caféine et la théobromine (famille des méthylxanthines).
Est-ce que quelqu'un se serait déjà trouvé confronté à un tel problème.
Je n'arrive pas à trouver de bonnes conditions chromatographiques.
Toutes celles que j'ai trouvées dans la littérature donnent des pics qui traînent. J'ai essayé de nombreuses phases mobiles (en variant pH, solvant organique) et colonnes. Rien n'y fait, désolé du terme mais c'est merdique.
Le problème vient déjà du fait que ce sont des composés difficiles à solubiliser (il faut les ioniser donc pH extrèmes, pas terrible pour les colonnes) et ils ont une forte tendance à traîner dans les colonnes (interaction avec silanols résiduels ???).

Si quelqu'un a une bonne méthode qu'il (elle) a expérimenté, je lui serait très reconnaissant de me la communiquer.

D'avance, merci.

Je précise que l'analyse se fait en LC-MS/MS avec un triple quad pour avoir une bonne sensibilité. Cela n'est pas le cas ici à cause de la chromatographie pourrie (excusez-moi encore du terme).

Bonne journée
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[invite297d6a6b]

Bonjour,

Je ne sais pas si c'est appliquable à la LC-MS/MS, mais je me rappel avoir analysé ces deux mêmes composés en HPLC lors de mes TP d'analytique et on n'utilisait un mélange CH3CN/ Eau 20/80 et cela marchait pas mal.