solvant de recristallisation
bonjour,j'ai besoins de purifier ce composé (Me2N)3PSe,il est soluble dans la plupart des solvants organiques et insoluble dans l'eau,alors que je dois pas utiliser l'eau pour ne pas altérer mon produit.Veuillez m'aider à trouver un bon solvant org pour la recristallisation ou me proposer une autre méthode de purification de mon produit.merciiiii
salut,
Si tu trouves un solvant organique dans lequel il est insoluble (ou très peu), tu pourrais tenter une précipitation à froid dans ce solvant.
Après la recrist, c'est toujours la méthode essai-échec... donc bon courage
merci bien,je suis en train d'essayer avec des solvants org ,mais mon produit est soluble ds tt les solvants que j'ai essayé.je continuerai les tentatives.merci pour l'encouragemment NORRIS
quels solvants as-tu testé jusqu'à maintenant?
m@ch3
Never feed the troll after midnight!
J'ai essayé l'acétonitrile,l'heptane,le dichlorométhane,l'ethanol et le toluène et tte information en bibliographie me confirme que mon produit est soluble dans la plupart des solvants org
tu n'as pas essayé de cétones (acétone, MEK, MIBK, ...), d'ethers (THF, dioxane, DEE, MTBE, ...) ou d'esters (AcOMe, AcOEt, AcOiPr, ...) à ce que je vois, essayes-en, on sait jamais.
Il y a aussi des trucs plus exotiques à tester, comme le diéthylcarbonate.
tu n'as pas non plus essayer des trucs comme DMF, DMSO, NMP, ethylène glycol, propylène glycol, bon c'est des solvants de merde ultra chiant à évaporer et sécher et c'est souvent des trucs qui dissolvent tout ce qui passe, mais on ne sait jamais.
ya l'acide acétique glacial qui peut servir de solvant aussi (c'est pas trop à la mode certes, mais il y a des adeptes), mais je ne sais pas si c'est compatible avec ton produit. On peut aussi penser à de la triéthylamine ou des trucs dans le même genre. Faut pas forcément se limiter aux solvants usuels et sortir un peu des sentiers battus (sauf si tu travailles en développement, là je comprendrais que tu aies un choix limité...)
m@ch3
Never feed the troll after midnight!
merci infiniment pour cette large gamme de solvants,je vais verifier s'ils ont à la portée ici et je ferai les essais après savoir qu'il n y a pas de risque sur mon produit.merci bcps
apparentement, y aurait peut être des infos à prendre dans la publication de Sir Derek Barton: "Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1, 1976, Issue 19, Page 2029" mais j'y ai pas accès...
y aurait la synthèse et donc peut être comment ils l'ont purifié...
bonne recrist!!
Si ton composé est vraiment soluble dans presque tous les solvants à part l'eau, essaye de vérifier lequel le solubilise le moins bien, et travaille à froid (le solvant en question pourra peut-être jouer le rôle de contre solvant dans ce cas). Sinon pas trop de choix, place à froid (congélateur, env -30°C) une solution saturée de ton composée et filtre les cristaux obtenus (que tu ne pourras pas laver du coup, mais c'est toujours mieux que de rester avec son brut).
Bon courage
En dernier ressort, j'ai utilisé cette méthode avec du pentane (vers -40 -50°C) comme solvant, tu peux essayer pentane et heptane, bonne chance.Envoyé par Miky_Mike
Recristallise dans l'éther éthylique d'après S.M. Godfrey, S.L. Jackson, C.A. McAuliffe, R.G. Pritchard
Journal of the Chemical Society, Dalton Transactions: Inorganic Chemistry (23) 4499-4502 (1997)
(je n'ai pas accès à la publi, te l'envoyer ne serait pas conforme au copyright)
Sinon, ça se distille aussi 125°C (5 mmHg) 139-152 (13 mmHg)
cordialement
Dernière modification par HarleyApril ; 06/10/2011 à 16h52.
Merci infiniment à vous tous
