Bonjour,
Est ce que quelqu'un peut me proposer un système d'eluant pour pouvoir purifier mon produit, j' ai déjà essayé plusieurs système mais j'arrive pas a obtenir mon produit pur parce que sur la CCM j'ai 2 taches très proches même avec heptane /acétate d'ethyl 99/1 et j'obtiens toujours des impuretés.
je vous remercie en avance de vos réponse
Bonjour,
Difficile de se prononcer sur ces seules informations. Beaucoup de paramètres peuvent jouer sur ta séparation.
Qu'est ce que tu cherches exactement ? Car purifier un produit par CCM, ça me semble un peu étrange.
Bah oui j ai pas detaillé,c'est une purification sur une colonne de silice, et je verifie par ccm si j ai réussi à séparer mon produit..mon produit que je voudrais le purifier c'est une cétone (un chloro thiophène substitué par un chlorure d'acyle
Bonjour et bienvenue sur le forum.
Ton produit à l'air peu polaire pour utiliser 99 d'heptane... Quel type de support et de colonne utilises-tu ?
Compte tenu des quelques éléments que tu nous donnes, je serai tenté de te conseiller d'utiliser une colonne plus chargée en silice afin d'avoir un meilleur pouvoir de séparation. Si ton produit est très peu polaire il faut aussi faire attention au solvant utilisé pour diluer l'échantillon à déposer, le solvant doit être aussi peu polaire.
Merci
j ai utilisé une longue colonne bien chargée en silice, oui mon produit est très peu polaire
Quelle technique utilises-tu pour déposer ton produit sur la colonne ?
Je fais un depot en silice et je le met apres dans ma colonne
Donc ton dépôt n'est pas contaminé par un solvant polaire pouvant perturbé l'élution.
Je ne pense pas que le fait de supprimer le 1% d'ACOEt apporte une solution (tenter de remplacer ACOEt par Et2O ...Bof...). On peut aussi jouer sur l'activité du support et utiliser une silice plus activée (granulométrie, humidité) voire même un pot neuf à moins que tu n’utilises des colonnes prêtes à l'emploi ?
Dernière modification par shaddock91 ; 17/02/2012 à 16h41.
bonjour
parfois des solvants comme le TBME permettent de séparer ou de precipiter des composés tres proches.
en CCM on peut essayer le melange TBME heptane.
Le THF peut aussi être testé.
Tout à fait d'accord ! Si tu n'as pas de TBME sous la main tu peux essayer avec l'éther (tout court).Envoyé par tail
Dernière modification par shaddock91 ; 24/02/2012 à 16h57.
Pentane/éther, cyclohexane/EtOAc, cyclohexane/dichlorométhane, THF/EtOAc .... et aussi les solvants apolairs seuls. Maintenant si les taches restent proches par plaque, tu peux toujours tenter la colonne en veillant à bien choisir l'éluant et sa polarité et en y allant doucement (il faudra bien ajuster les conditions par rapport aux Rf de la plaque, et peut-être être généreux sur la taille de colonne).Tu pourras surement isoler quelques fractions pures. Il faudra peut-être plusieurs essais pour déterminer les conditions optimales, donc ne pas se décourager trop vite!!
Reste à savoir ce que tu veux faire. Si c'est pour un screening, il reste toujours les rendement RMN avec standard interne, ou isoler le mélange et déterminer les proportions. Si c'est pour une synthèse, on peut chercher une autre méthode ou tenter de pousser la réaction (avec des conditions un peu plus dures = travailler sur les excés par exemple).
Bon courage
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